[发明专利]一种研究聚丙烯腈基碳纤维热稳定化进程的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种研究聚丙烯腈基碳纤维热稳定化进程的方法。

背景技术

聚丙烯腈原丝(Polyacrylonitrile，PAN)是制造碳纤维的优良材料，以其低廉的原料价格、较高的碳收率以及相对简单的生产工艺，是目前碳纤维所有产量的90％以上。在聚丙烯腈原丝转化碳纤维的过程中，其中一步称作热稳定化或者预氧化的步骤非常重要，它使纤维在后续的碳化过程中保持不熔不燃状态，该过程处理的优劣直接影响最终碳纤维的性能。聚丙烯腈基碳纤维在热稳定化过程中极易产生纤维径向组成结构的不均匀性，即所谓的“皮芯结构”，该结构会使纤维在后续的碳化和石墨化过程中产生缺陷甚至孔洞，影响最终碳纤维的性能。目前，皮芯结构的研究方法比较有限，主要采用皮芯比的概念分析统计皮芯结构，其原理图如图1所示，公式为：

该方法存在以下问题：1、由于纤维及芯部并非严格规整的圆形，直接用半径计算面积误差较大；2、纤维及芯部的半径和面积的确定受人为操作因素影响较大；3、皮芯比在反应中后期变化较小，不能反映实际的热稳定化进程。

综上所述，提出一种有效地研究聚丙烯腈基碳纤维热稳定化进程的新方法，不仅能够有效表征聚丙烯腈基碳纤维的热稳定化进程，而且对制备均匀的聚丙烯腈基碳纤维有很重要的指导意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有方法的不足，提出一种研究聚丙烯腈基碳纤维热稳定化进程的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种研究聚丙烯腈基碳纤维热稳定化进程的方法，包括以下步骤：

步骤1：将聚丙烯腈基碳纤维进行固化过程，然后切成均匀薄片；

步骤2：使用金相显微镜对步骤1中的薄片进行观察，固定曝光度、光圈大小及光源强度等参数，获取数字图象；

步骤3：对步骤1中获得的数字图象进行光密度数据分析，引入如下光密度参量：

(1)单一像素点的光密度OD，表征单一像素点的颜色深浅，其中Grey_i为被测像素点的灰度值，Grey₀为图像最明亮之处的灰度值；

(2)积分光密度IOD，表征指点区域内的所有像素点的光密度之和，IOD＝∑OD，N为指定区域内像素点的数量；

(3)平均光密MOD，表征指定区域内所有像素点光密度的平均值，MOD＝IOD/N；

(4)光密度标准差ODSO，表征聚丙烯腈纤维热稳定化的均匀度，

ODSD=Σi=1n(ODi-MOD)2n]]>

步骤4：对步骤1中获得的数字图象进行数据分析，具体分析步骤3中定义的各光密度参量。

为优化上述技术方案，采取的措施还包括：

上述步骤1中的固化过程包括：将聚丙烯腈基碳纤维置于离心管中，放入树脂包埋剂，置于50～100℃温度下固化3～15小时。

上述固化过程包括：将聚丙烯腈基碳纤维置于离心管中，放入树脂包埋剂，置于75℃温度下固化8小时。

上述步骤1中的均匀薄片的厚度为50～1500nm。

上述步骤1中的均匀薄片的厚度为1000nm。

与现有技术相比，本发明方法简便易于实现，反映纤维实际的热稳定化进程，可以分别表征纤维皮层与芯层反应进程，对制备均匀的聚丙烯腈基碳纤维具有重要的指导意义。

附图说明

图1是现有技术中采用皮芯比研究皮芯结构的示意图。

图2是本发明光密度的概念示意图；

图3是利用本发明方法测量得到的每个独立选区内的平均光密度值；

图4是利用本发明方法测量得到的皮层平均光密度值与芯层平均光密度值；

图5是实施例1中样品热处理过程的梯度升温曲线图；

图6是图4中样品1#-15#在金相显微镜下的观察图；