[发明专利]稀土磷酸盐纳米荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201010134816.5 | 申请日: | 2010-03-30 |
公开(公告)号: | CN101792666A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 关明云 | 申请(专利权)人: | 江苏技术师范学院 |
主分类号: | C09K11/74 | 分类号: | C09K11/74 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 磷酸盐 纳米 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土磷酸盐纳米荧光粉,其特征在于:包括结构式为Bi(1-y)PO4:y M的纳米稀土磷酸盐颗粒和吸附在Bi(1-y)PO4:y M纳米稀土磷酸盐颗粒外的一层油酸根离子,油酸根离子一端的亲水基团COO—被吸附在纳米稀土磷酸盐颗粒的表面,而油酸根离子的另一端的作为亲油基团的有机长链则远离纳米稀土磷酸盐颗粒表面;其中M是Eu3+或Tb3+或Sm3+,0.05<y<0.25;当M为 Eu3+时,该荧光粉是白色粉末,在低压汞灯波长254 nm的紫外线照射下发出肉眼可见的红光;当M为Tb3+时,该荧光粉是白色粉末,在低压汞灯波长254 nm的紫外线照射下发出肉眼可见的绿光;当M为Sm 3+时,该荧光粉是白色粉末,在低压汞灯波长254 nm的紫外线照射下发出肉眼可见的浅红色光。
2.根据权利要求1所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉,其特征在于:所述吸附在纳米稀土磷酸盐颗粒外的一层油酸根离子使得稀土磷酸盐纳米荧光粉为油溶性稀土磷酸盐纳米荧光粉;所述纳米稀土磷酸盐颗粒的粒径为40~80nm。
3.根据权利要求2所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉,其特征在于:该荧光粉的制备方法,包括如下步骤:
①配置油酸钠的乙醇-水溶液,然后转入洁净的烧杯中;
②制备反应前驱体:将多聚磷酸溶于乙醇中配成澄清溶液,转入步骤①放置油酸钠的乙醇-水溶液的烧杯中并搅拌得到澄清透明溶液;将摩尔比为3∶1~19∶1的硝酸铋和硝酸M固体加入上述澄清透明溶液,搅拌得到作为反应前驱体的混合溶液,其中多聚磷酸的摩尔数是硝酸铋和上述稀土硝酸盐的摩尔数之和的1∕4~1∕2;所述硝酸M为硝酸铕、硝酸铽或硝酸钐;
③水热反应:将步骤②得到的混合溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,在100℃~180℃温度下发生生成油溶性稀土磷酸盐的水热反应4~10 小时,然后自然冷却至室温;
④产物的处理:开盖取出产物,过滤并用乙醇洗涤,离心分离,干燥得到白色粉末状的油溶性的稀土磷酸盐纳米荧光粉。
4.根据权利要求3所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉,其特征在于:步骤①的配置油酸钠的乙醇-水溶液的方法是:将氢氧化钠溶于乙醇中,配成澄清透明溶液,然后称取与氢氧化钠等摩尔的油酸加入到以上溶液中,得到白色乳浊液,往乳浊液中加入去离子水,超声振荡至形成澄清的浅黄色的溶液;该澄清的浅黄色的溶液就是油酸钠的乙醇-水溶液。
5.根据权利要求3所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉,其特征在于:步骤①的配置油酸钠的乙醇-水溶液的方法是:将油酸钠溶于体积比为5∶1的乙醇-水的混合溶液中形成澄清的浅黄色的溶液;该澄清的浅黄色的溶液就是油酸钠的乙醇-水溶液。
6.一种如权利要求2所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①配置油酸钠的乙醇-水溶液,然后转入洁净的烧杯中;
②制备反应前驱体:将多聚磷酸溶于乙醇中配成澄清溶液,转入步骤①放置油酸钠的乙醇-水溶液的烧杯中并搅拌得到澄清透明溶液;将摩尔比为3∶1~19∶1的硝酸铋和硝酸M固体加入上述澄清透明溶液,搅拌得到作为反应前驱体的混合溶液,其中多聚磷酸的摩尔数是硝酸铋和上述稀土硝酸盐的摩尔数之和的1∕4~1∕2;所述硝酸M为硝酸铕、硝酸铽或硝酸钐;
③水热反应:将步骤②得到的混合溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,在100℃~180℃温度下发生生成油溶性稀土磷酸盐的水热反应4~10 小时,然后自然冷却至室温;
④产物的处理:开盖取出产物,过滤并用乙醇洗涤,离心分离,干燥得到白色粉末,该白色粉末即为油溶性的稀土磷酸盐纳米荧光粉。
7.根据权利要求6所述的稀土磷酸盐纳米荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤①的配置油酸钠的乙醇-水溶液的方法是:将氢氧化钠溶于乙醇中,配成澄清透明溶液,然后称取与氢氧化钠等摩尔的油酸加入到以上溶液中,得到白色乳浊液,往乳浊液中加入去离子水,超声振荡至形成澄清的浅黄色的溶液;该澄清的浅黄色的溶液就是油酸钠的乙醇-水溶液。
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