[发明专利]锂离子电池电解液中锂盐的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析方法领域，具体涉及到一种锂离子电池电解液中锂盐的测定方法。

背景技术

对于锂离子电池电解液，由于其中的锂盐浓度不同，其电导率等性能也会不一样，并会直接影响到产品的质量。因此锂盐浓度对锂离子电池电解液是一个关键指标。选用合适的方法测定锂盐浓度，对保证配方正确，判断或改善电池性能将起到积极作用。锂离子电池电解液的主要成份主要有Li FP₆及碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙烯酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)，通常情况下电解液不溶于水中，所以采用常规的电解液直接加水稀释测定，分析结果准确度低。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术中锂离子电池电解液中锂盐浓度的分析测定结果准确度低的不足，为人们提供一种分析结果精度高，操作简便，安全，成本低的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

本发明的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于先用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取，再将水相加水稀释测定，得到锂离子电池电解液中锂盐浓度。

上述方案中，所述用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取的步骤为：用移液管准确移取电解液样品入分液漏斗中，加入盐酸和水，使水相PH小于1，盖上瓶塞，强烈振荡，静置分层，上层为水相，下层为有机相，锂盐被反萃到水相中，有机相则废弃。

在本发明的具体实施方式中，锂盐为LiFP₆。

上述方案中，所述水相加水稀释测定的步骤为：用移液管准确移取水相入容量瓶中并加水稀释至刻度，摇匀，用ICP-OES710型原子发射光谱仪对稀释后的样品进行分析，得到其强度I，然后根据标准曲线求得该稀释样品中锂盐浓度C₀，最后根据以下算式计算出电解液样品中的锂盐浓度：

C=C0×P6.941×1000]]>

式中：C：表示电解液样品中的锂盐浓度(mol/L)；

C₀：表示稀释样品中的锂盐浓度(mg/L)；

P：表示稀释倍数；

6.941：锂的原子量。

上述方案中，所述标准曲线的绘制步骤为：锂标液浓度为1mg/ml，取三份锂标准溶液分别稀释成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L，用ICP-OES710型原子发射光谱仪分别对它们进行分析，得到各自的强度I，然后根据它们各自的浓度值C和相应的强度I作出C----I曲线，作为标准曲线。

本发明的方法是通过反萃取原理，把有机相中的锂盐反萃到水相中，再用仪器准确测量锂离子浓度。优点是分析结果精度高，操作简便，安全，成本低。

具体实施方式：

锂离子电池常用电解液是锂盐如LiFP₆加有机溶剂组成的，如果要直接测定溶液中的Li盐含量，通常需要稀释很大的倍数比如5000倍。而由于有机溶剂与水互不相溶，所以不能直接用水稀释，用有机溶剂稀释却存在成本过高的问题。此外用于测定锂离子浓度的AAS仪器虽然可以直接测定有机样，但由于AAS使用燃烧火焰光度法，通过高温燃烧测锂离子浓度，因此采用直接测定有机样的测定方法非常危险。本发明选用适当的水溶液，通过萃取把有机相的Li离子萃取到水相中，用水稀释，再用ICP-OES710型原子发射光谱仪测定即可得到Li离子浓度，创新性地解决了锂离子电池领域中，电解液锂盐浓度不易检测的难题。

下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。

实施例一

本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其步骤如下：

(一)标准曲线的绘制：

锂标液浓度为1mg/ml，取三份锂标准溶液分别稀释成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L，用ICP-OES710型原子发射光谱仪分别对它们进行分析，得到各自的强度I，然后根据它们各自的浓度值C和相应的强度I作出C----I曲线，作为标准曲线。

数据如下：