[发明专利]一种磷系阻燃聚酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法。

背景技术

据报道，世界阻燃聚酯纤维的产量已占聚酯纤维总产量的10％～15％。国外对磷系阻燃共聚酯的研究较我国广泛而深入，有关的文献报道较多。国外已工业化的阻燃聚酯纤维品种，主要是采用共聚阻燃改性方法。如日本东祥纺公司的Heim和GH、意大利Snia公司的Wisto FR、德国Hoechst公司的Trevira CS系列、美国杜邦公司的Dacro-900E等。在过去的几年里，世界范围的立法和市场要求已促使阻燃剂朝着低烟、零卤、无毒这一趋势发展，取而代之的将是磷系阻燃剂的广泛应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种低烟、零卤、无毒磷系阻燃聚酯的合成方法。

其特征在于所述的方法为：

a.酯交换：将DMT、EG、CPA和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5L反应釜中，检查系统气密性，充氮排除釜体内空气。于160～220℃、常压下进行酯交换反应，分馏柱温度控制为60～70℃，脱出甲醇和水，当酯交换率达到96％以上时，将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE)趁热导入缩聚釜。

b.聚合：酯交换后的物料导入缩聚釜后，加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先，在240～260℃低真空反应0.5h，然 后升温，在260～280℃高真空(体系压力＜50Pa)反应2h左右，当搅拌功率达到相应值时，终止反应，经氮气消真空，用冷水槽铸带，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。

本发明与现有技术相比，不仅降低材料的热释放速率，具有较好的阻燃性，而且也降低腐蚀或有毒气体以及烟的释放量，因而具有不污染环境的特点。

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

磷系阻燃聚酯的合成方法：

酯交换：将DMT、EG、CPA和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5L反应釜中，检查系统气密性，充氮排除釜体内空气。于160～220℃、常压下进行酯交换反应，分馏柱温度控制为60～70℃，脱出甲醇和水，当酯交换率达到96％以上时，将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE)趁热导入缩聚釜。

聚合：酯交换后的物料导入缩聚釜后，加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先，在240～260℃低真空反应0.5h，然后升温，在260～280℃高真空(体系压力＜50Pa)反应2h左右，当搅拌功率达到相应值时，终止反应，经氮气消真空，用冷水槽铸带，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。

ZrA3磷系阻燃聚酯：

(1)w(CPA)：4.5％

(2)熔点：240℃

(3)熔融结晶温度：169℃

(4)玻璃化温度：75℃

(5)特性粘数：0.673cm³·g^-1

(6)氧指数：32.8％

(7)纤度：149dT

(8)强力：2.95cN·dT^-1

(9)伸长率：29.8％

(10)拉伸性能：好 。