[发明专利]一种微波煅烧偏钒酸铵生产五氧化二钒的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种连续化、规模化煅烧生产五氧化二钒的方法，属钒冶金和材料制备技术及微波加热领域。

二、背景技术

五氧化二钒既是一种可用作普通离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色的新型功能材料，也是一种被广泛应用于硫酸工业的催化剂，还是合成氨工业中的脱碳、脱硫剂和石化工业中设备防腐的缓蚀剂。据有关部门预测，未来几年，我国将成为世界上最具潜力的钒产品市场，仅满足钢铁生产消耗的钒产品一项，我国每年需增产30％。预计至2009年我国钒产品的供求缺口将达2万多吨。

钒主要从钒渣、石煤和钒废催化剂中提取，我国主要采用钠盐焙烧一水浸一酸沉淀一碱溶一铵盐沉淀一偏钒酸铵热解工艺。目前，钒沉淀物主要采用常规的反射炉煅烧，该生产方法虽具有设备结构简单、操作方便、容易控制的优点，但也存在燃料消耗大、热效率低(一般在15-30％)、生产周期长、成本高、产品的纯度和粒度难以保证。如专利CN101456587提供的五氧化二钒生产工艺中，偏钒酸铵在温度为550℃条件下需煅烧2小时才能得到五氧化二钒。

三、发明内容

1.发明目的：微波作为一种绿色高效的加热方法，可以通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等常规加热方式无法比拟的优点。将微波用于偏钒酸铵的煅烧对于促进五氧化二钒生产能力和技术水平的提高具有重要的意义。本发明针对上述方法存在的生产周期长的不足，提供一种连续化、规模化的微波煅烧偏钒酸铵生产五氧化二钒的方法。

2.发明技术方案：具体方法通过以下步骤实现：

(1)备料，在温度为55℃将经沉淀得到的粒度为10-120μm的偏钒酸铵和粒度为10-100μm的五氧化二钒产品粉末分别干燥备用；得到的偏钒酸铵和五氧化二钒分别装入微波装置各自料仓中，调节进料装置开关，将占总重量10-50％的五氧化二钒粉末均匀配入偏钒酸铵粉末中，调节进料螺旋转速为3-10转/分钟，使物料通过进料螺旋连续地输送至微波装置炉膛内；

(2)微波煅烧，微波反应器频率2.45GHz，输出功率为0-80kW，微波装置炉膛系微波专用陶瓷管，带两个加料仓；调节微波输出功率，以20-100℃/min升温速率将混合物料升温至温度为500-550℃，控制物料在炉膛中的停留时间为5-30min；

(3)产品出料，待混合物料温度升至预定温度保温后，开启出料装置，调节出料装置转速2-10转/钟出料，得到五氧化二钒产品，纯度为98.5wt/％；五氧化二钒产品质量达到国家标准GB3283-87中的V₂O₅-98牌号标准。

本发明的构思在于偏钒酸铵系弱吸波物质，偏钒酸铵在微波场中的升温速率较慢且无法达到其分解温度，而偏钒酸铵的分解产物五氧化二钒属强吸波物质，在短时间内可以被加热至很高的温度。根据等效媒质理论，通过在偏钒酸铵中添加一定比例的五氧化二钒，既能使其升温速率加快并煅烧分解；又对煅烧产品不产生任何影响。另外，鉴于五氧化二钒吸波性能较强，本发明采用透波性能较好的特制微波专用陶瓷管作炉膛。煅烧偏钒酸铵生产五氧化二钒的反应式为：

2NH₄VO₃→V₂O₅+2NH₃+H₂O

(3)发明的积极效果：

(1)本方法所用设备采用独特的双料仓、单螺旋进料结构，既保证物料均匀混合，又省去了预混料工序；(2)利用五氧化二钒的强吸波特性，辅助加热煅烧偏钒酸铵，既能使其升温速率加快并煅烧分解；又对煅烧产品不产生任何影响；(3)方法生产周期短，实现了连续化、规模化作业，适宜于工业化生产。

四、具体实施方式：

实施例1：将粒度为10-120μm偏钒酸铵粉末和粒度为10-100μm五氧化二钒粉末在温度为55℃干燥后分别置于微波装置各自料仓中，开启进料装置开关，调节开关开度，将占总重量10％的五氧化二钒配入偏钒酸铵中，调节进料螺旋转速为3转/分钟，将混合物料输送至微波装置炉膛内；开启微波加热开关，调节微波输出功率至10-15kW，以20℃/min升温速率将混合物料升温至温度为500-515℃；开启出料装置开关，调节出料装置转速为2转/分钟，控制物料在炉膛中的停留时间为20min，煅烧产物经出料系统回收得到五氧化二钒产品。经分析测试，五氧化二钒产品纯度达98.7wt％，符合国家标准GB3283-87中的V₂O₅-98牌号标准。