[发明专利]一种偶氮苯旋光聚合物聚丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 201010123922.3 | 申请日: | 2010-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN101805421A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
| 发明(设计)人: | 邱凤仙;葛昌宏;顾晓仙;杨冬亚 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/60 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
| 地址: | 212013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 偶氮 苯旋光 聚合物 聚丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.偶氮苯旋光聚合物聚丙烯酸酯材料的制备方法:通过重氮偶合反应,制备偶氮苯 生色团固体,即4-(4′-硝基-苯基二氮烯基)-苯胺;其中所述的偶氮苯生色团的结构式为:
其特征在于按照下述步骤进行:分别将偶氮苯生色团和酒石酸溶解于N,N二甲基乙酰胺 中,其中偶氮苯生色团与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1∶10~1∶50;酒石酸与N,N-二甲基乙 酰胺的质量比为1∶10~1∶50,其中酒石酸与偶氮苯生色团的质量比为1∶2~4∶1;溶液混合后在 55℃下搅拌反应1~3h,在得到的溶液中加入丙烯酰氯,酒石酸与丙烯酰氯的质量比为 1∶0.1~1∶2;在N2环境中搅拌0.5~3h,然后分别加入丙烯酸酯类单体以及引发剂偶氮二异丁腈, 其中偶氮二异丁腈占丙烯酸酯类单体量的0.05%,其中丙烯酸酯类单体与酒石酸的质量比为 10∶1~50∶1;在80℃下搅拌反应2~6小时,将得到的反应液用水和甲醇洗涤,过滤,60℃下真 空干燥10h~80h,得到偶氮苯旋光聚合物聚丙烯酸酯材料。
2.根据权利要求1所述的偶氮苯旋光聚合物聚丙烯酸酯材料的制备方法,其特征在于其 中偶氮苯生色团与N,N二甲基乙酰胺的质量比为1∶20;酒石酸与N,N二甲基乙酰胺的质量比 为1∶10;其中酒石酸与偶氮苯生色团的质量比为2∶1;溶液混合后在55℃下搅拌反应1~3h, 在得到的溶液中加入丙烯酰氯,酒石酸与丙烯酰氯的质量比为1∶2;在N2环境中搅拌0.5~3h, 然后分别加入丙烯酸酯类单体以及引发剂偶氮二异丁腈,其中偶氮二异丁腈占丙烯酸酯类单 体量的0.05%,其中丙烯酸酯类单体与酒石酸的质量比为20∶1;在80℃下搅拌反应2~6小时, 将得到的反应液用水和甲醇洗涤,过滤,60℃下真空干燥10h~80h,得到偶氮苯旋光聚合物 聚丙烯酸酯材料。
3.根据权利要求1或2所述的偶氮苯旋光聚合物聚丙烯酸酯材料的制备方法,其特征在 于其中所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯。
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