[发明专利]一种优化聚酰胺复合膜性能的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种优化聚酰胺复合膜性能的方法。将多孔支撑底膜浸入到胺溶液并淋干表面多余溶液后，先与一种酰氯溶液接触反应，再与第二种多元酰氯溶液继续进行聚合反应成膜。

背景技术

纳滤和反渗透膜因对有机小分子和无机盐离子的卓越的分离性能，以及安全，环境友好，易操作等优点而成为水处理的关键技术之一。其应用包括海水及苦咸淡化，硬水软化，中水回收，工业废水处理，超纯水制备等广泛领域。其中复合膜因其可将膜的截留率，水通量，稳定性等性能优化而成为当前发展最快、应用最多的膜品种，目前市场上超过90％的纳滤和反渗透膜是复合膜。复合膜是指在多孔的支撑底膜上复合一层很薄的、致密的、有特种分离功能的不同材料。与一体化膜比较，复合膜的表面致密层厚度很薄，从而使膜同时具有高的溶质分离率和水的透过速率，及可优化的物理化学结构，可满足各种不同的选择性分离需求。当前广泛用于水处理行业中的复合膜主要采取界面聚合的方式，将聚酰胺薄膜复合到微孔支撑底膜表面。通常的工艺过程，在开创性的美国专利4277344有详细介绍。首先将聚砜涂敷到聚酯无纺布上而形成的微孔底膜，浸入二胺或多胺水溶液中，然后通过风淋，辊压等方法去除膜表面多余胺及水，再浸入到多元酰氯的有机非极性溶液中与酰氯发生界面聚合反应，从而在表面形成致密的具有分离功能的超薄膜，成膜后，适当的热固化处理可增加膜的截留能力及稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种优化聚酰胺复合膜性能的方法。

将支撑底膜用胺溶液浸润一定时间后，用淋干或辊压方法去除表面多余的胺溶液，然后首先用一种酰氯溶液快速处理该支撑底膜表面，处理方式包括溶液浸泡，表面浇铸，或通过雾化装置或喷洒装置使酰氯与底膜接触。然后将该底膜继续浸入到另一种多元酰氯溶液中聚合反应一定时间。该工艺的特点是：通过调节第一种和第二种酰氯的浓度，化学结构，组成，及反应时间，可使形成的聚酰胺功能层具有一定厚度梯度和的物理化学结构梯度，从而使膜的截留能力，水通量和化学稳定性能得到优化。所形成复合膜经必要的后处理及充分洗涤后用以下条件测试其性能：25℃ 1500ppm NaCl的水溶液，1.5MPa测试压力。

具体实施方式

本发明提供的实施例如下：

对比例：将平均孔径约200A的聚砜底膜浸入到2.0％的间苯二胺水溶液中2分钟，用橡皮辊辊压底膜表面至半干后浸入到0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中50秒。取出后放入90℃的烘箱处理10分钟，依次用5％柠檬酸水溶液，2％NaHCO₃碱溶液及纯净水洗涤10分钟。取出后放入纯净水中待测。此对比例所得的复合膜在25℃，1500ppm NaCl水溶液，1.5MPa压力测试条件下，对NaCl的截留率98.8％，水通量为0.78M³/M².d。

实施例1-9，其它工艺条件与对比例相同，在辊压工艺去除表面多余胺溶液后，先与第一种不同浓度及类型的酰氯溶液反应5秒，然后用0.2％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液继续反应50秒。测试条件与对比例相同，所得结果列在表1。

表1

  实施例  第一种酰氯浓度/类型  截留(％)  水通量  (M³/M².D)  对比例  无  98.8  0.78  实施例1  0.05％间苯二甲聚酰氯/正己烷  99.3  0.90  实施例2  0.02％间苯二甲聚酰氯/正己烷  98.8  0.99  实施例3  0.02％均苯三甲酰氯/正己烷  99.3  0.96  实施例4  0.05％对苯二甲聚酰氯/正己烷  99.5  0.88  实施例5  0.05％间苯二甲聚酰氯/0.02％均苯三甲酰氯  /正己烷  99.8  0.97  实施例6  0.01％间苯二甲聚酰氯/正己烷  99.4  1.33  实施例7  0.05％间苯二甲聚酰氯/0.02％对苯三甲酰氯  /正己烷  98.8  1.01  实施例8  0.02％均苯三甲酰氯/正癸烷  98.5  0.94  实施例9  0.05％苯甲酰氯/氯仿  99.2  0.92