[发明专利]一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201010114968.9 | 申请日: | 2010-02-26 |
| 公开(公告)号: | CN101785998A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
| 发明(设计)人: | 朱凤霞;李和兴;张昉 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
| 主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;C07C45/26;C07C49/04;C07C49/78;C07C49/84;C07C49/76;C07C49/807;C07C49/80 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
| 地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 巯基 功能 有序 介孔硅固载 au 均相 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化剂的制备 方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
1)将表面活性剂与HCl配制为表面活性剂浓度为3.8~5.0 mmol/L、HCl浓度为1.5~2.1mol/L的溶液,在30~50℃的条件下混合 均匀;
加入正硅酸乙酯预聚80~100min,再加入巯基硅烷,混合继续反 应20~26h,并在90~110℃条件下陈化22~30h,取沉淀;
正硅酸乙酯与巯基硅烷的摩尔比为10∶1~100∶1;
正硅酸乙酯与巯基硅烷中硅的总含量与表面活性剂的摩尔比为1∶ 0.015~0.025;
2)将步骤1)所得产物洗涤后萃取除去表面活性剂,得到巯基 功能化有序介孔硅;
3)在20~35℃下,将步骤2)所得巯基功能化的有序介孔 硅、HAuCl4溶液及乙醇混合,巯基功能化的有序介孔硅与Au的 比例为1g∶0.15~0.30mmol;
反应20~30h后,取沉淀并洗涤干燥,形成巯基功能化有 序介孔硅固载的Au非均相催化剂。
2.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非 均相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的表面 活性剂为P123。
3.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非 均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的巯基 硅烷选自3-三甲氧基硅正丙基硫醇或3-三乙氧基硅正丙基硫 醇。
4.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非 均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)萃取除去表面 活性剂之前,对沉淀进行研磨处理。
5.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非 均相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)萃取的方法为, 用盐酸和乙醇的混合溶液在70~90℃条件下萃取20~32h; 固体和液体的质量体积比为1g∶500~1000mL;
所述的盐酸和乙醇的混合溶液中,盐酸含量为0.8~1.2 mol/L,乙醇的含量为410~780g/L。
6.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均 相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述巯基功能化 的有序介孔硅与与乙醇的比例为1g∶6~12ml。
7.权利要求1所述的一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非 均相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)干燥的方法为 真空干燥,干燥的温度为40~70℃。
8.一种巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化剂,其特 征在于,由权利要求1~7任一项所述方法制备,比表面积为 500~700m2/g,具有高度有序的二维六方介孔结构,孔容为 0.4~0.8cm3/g;孔径为5.0~8.0nm,Au的固载量为0.019~0.025 mmol/g。
9.权利要求8所述巯基功能化有序介孔硅固载的Au非均相催化 剂在催化水介质中炔烃水合反应方面的应用。
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