[发明专利]一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从女贞叶中分离纯化熊果酸的方法，尤其是一种通过水煎、超声醇提、活性炭吸附、碱溶、重结晶的方法分离纯化熊果酸的方法。

背景技术

熊果酸(Ursolic acid)

异名：乌索酸、乌苏酸

分子式：C₃₀H₄₈O₃

分子量：456.707

CAS登录号：77-52-1

结构式如下：

熊果酸是一种天然化合物，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、利尿等多种生理活性，广泛存在于多种植物中。

女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶片，具有祛风，明目，消肿，止痛等功效，其中含有大量的熊果酸。现有技术中，熊果酸的提取分离法主要采用有机溶剂法或化学合成法，但这些工艺或得到的熊果酸的含量低，或生产过程中污染严重，不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的熊果酸的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取新鲜女贞叶，加入15-20倍量(V/W)的水中煎煮8-10h，分离药液，药渣用浓度为40-80％的乙醇超声提取30min，过滤，醇提液中加活性炭吸附除杂，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入热无水乙醇饱和溶解，过滤，放置结晶，并重结晶2次，干燥即得。

上述的制备方法，其特征在于所述超声提取的乙醇用量为原料的4-6倍量(V/W)。

上述的制备方法，其特征在于所述超声在50-60℃水浴中进行。

上述的制备方法，其特征在于所述超声强度为20-30W/cm。

上述的制备方法，其特征在于所述活性炭吸附条件为常温搅拌2-3h。

上述的制备方法，其特征在于所述无水乙醇温度为45-55℃。

综上所述，本发明存在以下优点：有机溶剂用量少，毒性低，无机溶剂后处理方便无残留；超声提取效率高，不会引入新的杂质；熊果酸本身难溶于水，通过碱性溶液溶剂化可以与其他醇溶性部分分离。

采用上述技术方案制备熊果酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量15倍量体积的水煎煮8h，分离药液，收集滤渣，用40％乙醇水浴50℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在55℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例2

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量16倍量体积的水煎煮9h，分离药液，收集滤渣，用50％乙醇水浴55℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌3h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在45℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.5％。

实施例3

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量18倍量体积的水煎煮10h，分离药液，收集滤渣，用60％乙醇水浴60℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2.5h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在50℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为98.6％。

实施例4

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水煎煮8h，分离药液，收集滤渣，用80％乙醇水浴55℃超声提取30min，滤得醇提液加活性炭常温搅拌2.5h，加浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇在55℃饱和溶解，过滤，放置结晶，分离结晶，重结晶2次，干燥即得熊果酸24.8g，经HPLC检测，纯度为99.0％。