[发明专利]一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法

权利要求书

1.一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征在于：

其原料的质量分数组成范围为：

丙烯酸酯类单体    45～47wt％

乳化剂            2～5wt％

有机硅            5～10wt％

引发剂            0.4～0.8wt％

缓冲剂            0.1～0.3wt％

其余为去离子水；

其制备方法为：

I、单体预乳化

将三口烧瓶水浴加热至40～45℃，加入乳化剂和水，待乳化溶解均匀后，以一定的速率匀速滴加活性单体，滴加完毕后，高速搅拌一段时间，再低速搅拌5min即停止，操作完毕。

II、种子乳液聚合

将三口烧瓶水浴加热至50～55℃，加入乳化剂和去离子水，待乳化溶解均匀后，加入部分核层预乳化液，搅拌20min后加入引发剂水溶液，用量为引发剂总量的1/3，搅拌20min后，再升温至75～80℃，待乳液泛兰后，保温30mi n，即为种子乳液。

III、核层乳液聚合 

在种子乳液的基础上，保持温度恒定，以一定速率同时滴加剩余核层预乳化液和部分引发剂水溶液，滴加完毕后，将温度升至80～85℃，保温60min后即完成核层聚合。

IV、壳层乳液聚合

在核层乳液的基础上，保持温度恒定，以一定速率同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂水溶液，滴加完毕后，将温度升至85～90℃，保温60min后即完成核壳乳液的聚合，随后冷却，调节乳液pH，控制在7.5左右，最后过滤出料。

2.根据权利要求1所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：核壳型硅丙复合乳液的聚合采用三步法，此外核层和壳层聚合都采用了预乳化工艺，且在进行种子乳液聚合时，核层预乳化液的加入量为总核层预乳化液量的30～40wt％；总体固含量为45～48wt％。

3.根据权利要求1所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：单体进行预乳化时，乳化剂用量为单体的0.6～1wt％，水用量为单体的35～45wt％，单体滴加速率为1.5～2.0g/min，高速搅拌速率为400～500rpm，高速搅拌时间为30～40min。

4.根据权利要求1所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：进行核层和壳层乳液聚合时，预乳化液的加料速度根据乳化剂的补加速率来控制，核层和壳层乳化剂补加速率分别为1.0×10^-3～1.50×10^-3g/min和1.30×10^-3～1.80×10^-3g/min。

5.根据权利要求1所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：所述的引发剂选自过硫酸铵，过硫酸钾，过硫酸钠；所述缓冲剂选自碳酸氢钠，碳酸钠，醋酸钠或磷酸氢钠。 

6.根据权利要求1或3所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：所述乳化剂为复配乳化剂，乳化剂烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐为复配组分的固定组分，另一组分选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、OP系列以及Tween系列中的种。

7.根据权利要求1或3所述的一种乳胶涂料用纳米级硅丙核壳型复合乳液的制备方法，其特征是：核层单体占总单体量的40～50wt％，单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯中的两种或两种以上；壳层单体占总单体量的50～60wt％，单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、有机硅中的两种或两种以上；所述有机硅占壳层单体的10～2wt％，为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种或其混合物。