[发明专利]对混合气体进行气相色谱分析的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种对混合气体进行气相色谱分析的方法，其中借助于位于第一阀门位置上的计量阀，从混合气体中将试样导入计量容积中，并在第二阀门位置上借助于载体气体使试样从计量容积传导经过分离装置，在分离装置的端部，借助于探测器对至少一种到达此处的和从试样中分离出的被关注的气体成分进行检测，并且按照由探测器提供的探测器信号进行计量确定。

本发明还涉及一种用于实施这方法的装置。

背景技术

利用通常的例如氦气的载体气体并不能明确地测定一些例如氢气的气体成分。如果取而代之应用另外一种载体气体，那么这样的气体成分虽然又可能明确地测定，但是在所要分析的混合气体的其它气体成分往往不能再被测定，或者仅仅以较低的精度或灵敏度来确定。

由JP 6-258306 A得知，为了提高测量灵敏度，在对含有氢气和碳氢化合物的混合气体进行气相色谱分析时，更换分析期间所使用的载体气体。首先试样借助于作为第一载体气体的氮气传导经过由两个分离部段组成的分离装置，在分离装置的端部探测并定量地测定氢气。接着，在碳氢化合物到达第二分离部段之后，借助于作为第二载体的氦气使碳氢化合物经过该分离部段传导到探测器，而第一分离部段则用氮气进行反清洗。在分离装置中的载体气体变换可能有问题，这是因为碳氢化合物首先还包含在氮气中，而且只是在第二分离部段进一步的延伸路径中从氦气中检测到。

从CN 1885031 A得知一种用于对含有氧气、氮气和氢气的混合气体进行气相色谱分析的方法，在这方法中为了测定氢气，应用氮气或者氩气作为第一载体气体；并且为了测定其它的气体成分，则应用氢气作为第二载体气体。为此，使混合气体借助于位于第一阀门位置上的计量阀，传导经过两个不同的计量容积，这些计量容积因此提供两种混合气体的试样。同时利用第一载体气体冲洗第一分离装置，并且利用第二载体气体冲洗第二分离装置。在第二阀门位置上，由第一载体气体将第一试样传导经过第一分离装置，由第二载体气体将第二试样传导经过第二分离装置。在两个分离装置的端部设有转换装置，通过该转换装置，将从第一分离装置中溢出的分离过的气体成分或者将从第二分离装置中溢出的分离过的气体成分送至探测器。通过在分离装置端部的转换装置，可能干扰分离的气体成分，这降低了探测的精度。此外必须确保：来自不同分离装置的气体成分以足够大的时间间隔到达转换装置。最后装置方面的费用很高，因为事实上应用了两套气相色谱仪，它们虽然具有一个共同的计量阀和一个共同的探测器，其中但是具有两个计量容积的计量阀的构造要比一个单一的气相色谱仪更昂贵，并且需要附带的转换装置。因此也提供了可替换的可能性，即在两个不同的气相色谱仪中，利用两种不同的载体气体分析同一种混合气体，并且将两个分析的测量结果合并起来。

发明内容

因而发明的目的在于，利用最少的技术消耗实现一种准确的气相色谱分析。

根据本发明该目的由此实现，即在开头所述类型的方法中，在至少一种被关注的气体成分传导经过分离装置的至少一个部分之后，利用与该载体气体不同的另一种载体气体来冲洗分离装置的这个部分和计量阀，并且接着借助于另一种载体气体将另一个试样从计量容积导入分离装置中。

也就是说首先使混合气体的一个试样利用一种(第一)载体气体传导经过分离装置。最迟如果在分离装置的端部对被关注的气体成分进行了探测，则才利用第二分离气体冲洗分离装置，并接着借助于另一种(第二)载体气体使混合气的另一个试样从计量容积导入分离装置中。例如在利用第一分离气体进行的分析期间可以流入计量容积中的另一个试样，同样也可以在分离装置的端部进行探测。但也可能的是，事先借助于一个在计量阀和探测器之间位于分离装置的延伸路径中的另一个探测器，来检测另一个的试样的被关注的气体成分，或者借助于一个位于分离装置的延伸路径中的气体转换装置，其例如由WO 03/083467 A2得知的那样，从分离装置中提取，并输送给另外的、具有后置的其它探测器的分离装置。一种这样的气体转换装置也可以实现，在由第一载体气体输送的被关注的气体成分已经通过了气体转换装置之后，则利用第二载体气体冲洗分离装置的、位于计量阀和气体转换装置之间的部分。然后使第一载体气体在气体转换装置上导入分离装置的后部，以便在其中继续输送被关注的气体成分。

在一种含有氢气和碳氢化合物的混合气体中，氩气和氮气优选地用作为载体气体用于分离和探测氢气，并且氦用作为载体气体用于分离和探测碳氢化合物。