[发明专利]从尿素中生产高纯度三聚氰胺的方法有效
| 申请号: | 200980107828.4 | 申请日: | 2009-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN101959869A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
| 发明(设计)人: | 葛朗卡罗·塞欧里 | 申请(专利权)人: | 卡萨尔尿素公司 |
| 主分类号: | C07D251/60 | 分类号: | C07D251/60;C07D251/62;B01J19/18 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 瞿卫军 |
| 地址: | 瑞士卢加*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尿素 生产 纯度 三聚 方法 | ||
1.一种获得高纯度三聚氰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
用含有氨的水溶液淬火三聚氰胺熔体,除去三聚氰胺合成中的废气和含有的诸如三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和缩聚物的三聚氰胺杂质,在此条件下基本上将缩聚物转化为三聚氰胺,获得基本上不含缩聚物的三聚氰胺溶液;
从所述三聚氰胺溶液中通过三聚氰胺结晶回收三聚氰胺,获得三聚氰胺晶体和三聚氰胺结晶母液;
在此条件下处理所述结晶三聚氰胺母液,将至少部分三聚氰酸二酰胺含量转化为三聚氰酸一酰胺和三聚氰胺,获得至少三聚氰酸二酰胺含量减少的经处理的母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述淬火步骤在150℃-190℃的温度范围内进行,用含有浓度范围为20%-35%的氨的水溶液淬火10分钟-30分钟,得到三聚氰胺,其中三聚氰胺的浓度范围按重量计为8-16%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在淬火步骤中还向所述含有氨的水溶液加入气态氨。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述淬火步骤在160℃-180℃的温度范围内进行,且三聚氰胺溶液中所述三聚氰胺的浓度范围按重量计为9%-13%。
5.根据前述任一项权利要求所述的方法,其特征在于,所述三聚氰胺回收的步骤通过将所述三聚氰胺溶液冷却到30-60℃进行,优选为40-50℃,以分离三聚氰胺晶体。
6.根据前述任一项权利要求所述的方法,其特征在于,所述处理步骤包括将所述结晶三聚氰胺母液加热到150℃-190℃的温度范围并在该温度下保持加热的母液1-4小时的操作阶段。
7.根据前述任一项权利要求所述的方法,其特征在于,含有氨的所述水溶液包括在处理步骤获得的和循环到淬火步骤的至少部分的所述经处理的母液。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,进一步包括如下步骤:
从所述处理步骤获得的经处理的母液中分离部分母液;
从所述分离的部分母液中基本上除去三聚氰酸一酰胺,和
将基本上除去三聚氰酸一酰胺的所述分离的部分母液回归到所述经处理的母液中。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,从所述经处理的母液中分离的所述部分母液含有全部经处理的母液的5%-20%。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,从所述分离的部分母液中除去三聚氰酸一酰胺的所述步骤包括如下操作阶段:
从所述分离的部分母液中脱氨,从而导致三聚氰酸一酰胺沉淀,和
通过过滤分离固体三聚氰酸一酰胺。
10、用于生产高纯度三聚氰胺的高压非催化设备,包括用于三聚氰胺合成的反应器(2),用于从在反应器(2)排出的三聚氰胺熔体中获得三聚氰胺溶液的淬火部分(3),三聚氰胺结晶部分(4)和用于从三聚氰胺母液中分离晶体的液/固分离部分(5),所述反应器(2)和所述部分(3,4,5)彼此流体连通,其特征在于,进一步包括:
处理部分(6);
用于将从所述液/固分离部分(5)出来的三聚氰胺结晶母液流体输送到所述处理部分(6)的装置(16),和
用于将从所述处理部分(6)出来的经处理的母液流体输送到所述淬火部分(3)的装置(10)。
11.根据权利要求10所述的高压非催化设备,其特征在于,进一步包括:
三聚氰酸一酰胺除去部分(18);
用于将从所述处理部分(6)出来的部分母液流体输送到所述三聚氰酸一酰胺除去部分(18)的装置,和
用于将从所述三聚氰酸一酰胺除去部分(18)出来的母液循环到所述淬火部分(3)的装置(10,20)。
12.用于淬火三聚氰胺熔体的装置(20,40),其特征在于,包括提供至少一个用于输入作为分离流体或混合流体的三聚氰胺母液、三聚氰胺熔体和气态氨的开口,以及提供至少一个用于输出三聚氰胺溶液的开口的容器(21;41),用于在所述三聚氰胺溶液中紧密分布氨的装置和用于控制所述三聚氰胺溶液温度的装置。
13.根据权利要求12所述的装置(20),其特征在于,在所述容器(21)的内部提供用于在所述三聚氰胺溶液中紧密分布氨的所述装置,并包括具有垂直轴(27)的搅拌器(26)和在所述轴(27)下端的叶轮(22)。
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