[实用新型]超纯氨纯化装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气体纯化装置，特别涉及能够快速、低成本地将原料液氨纯化至6N纯度以上的纯化装置。

背景技术

超纯氨是半导体工业中重要的电子气体，在半导体和化合物半导体器件制造中超纯氨作为一种理想的氮源得以广泛使用。主要有以下几个方面：

1、在半导体发光二极管LED的制造过程中，采用TMGa三甲基镓作为镓源和采用超纯氨NH₃作为氮源，在金属有机化学气相淀积(MOCVD)中，在硅或蓝宝石衬底上沉积GaN膜，制备LED的核心磊晶部件。

2、在半导体集成电路中，超纯氨作为理想的氮源(其分解温度低，且分解产物为H₂和N₂)，与甲硅烷(SiH₄)或二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)等硅源，在IC(集成电路)制程中通过化学气相沉积(CVD)在硅片的表层，作为绝缘层。

3、在晶体硅太阳能电池制备过程中，超纯氨(NH₃)和甲硅烷(SiH₄)在电池片的表面，通过等离子增强气相沉积炉(PECVD)沉积一层氮化硅(Si₃N₄)薄膜，作为减发射膜，增大电池片对太阳光线的吸收。

随着科技的发展和社会对于电子产品、新型节能照明器件、清洁能源的需求日益增大，对于超纯氨的纯度以及需求量也越来越高。例如，在生产高亮度的LED器件时，由于器件的几何形状不断缩小且LED的亮度要求提高，原料氨中的污染物含量对于产品的制造能力和产率来说是非常重要的。同样在半导体IC和太阳能电池的制程中，原料氨中的任何污染物的含量稍超出其行业规定的最低含量，都将给产品的性能带来致命的影响，从而影响产品的良品率和成品率。因此，对于氨的纯化技术一直是研究的热点。

目前，氨的纯度可纯化至99.9999％(6N)，俗称“兰氨”，甚至更高纯度99.99999％(7N)，俗称“白氨”。通常，纯化氨的手段有过滤、吸附、精馏等。例如：在USP5,496,778专利中，采用从液氨储槽中，提取氨的蒸汽，然后通过过滤器，将氨气中的杂质颗粒控制在0.005微米尺寸以下，最后通过高PH值的液相洗气塔洗气后得到的高纯氨产品直接用于电子器件的制造。在USP6,065,306中，第一步采用膜渗透技术，富集氨和水分子；第二步采用吸附单元去除水分和二氧化碳；第三步采用冷凝技术除去氨中的轻组分杂质得到液氨；第四步通过将液氨汽化，去除重组分杂质，得到的高纯氨在一定压力下装瓶。在USP6,534,027B2中，第一步采用液相过滤器去除液氨中的油和其所附带的金属杂质；第二步采用汽化器将第一步纯化的液氨汽化，同时防止带入新的杂质；第三步，汽化后得到的氨气经过气相过滤器进一步过来油和金属杂质；第四步，过滤后的氨气进入液相洗气塔进一步纯化。在USP6,749,819B2中，公开了一种采用磁性氧化物作为催化剂去除氨中的O₂和CO₂杂质，然后再通过4～10孔径的分子筛去除H₂O杂质。在USP7,001,490B2中，发明了一种连续对氨进行重复精馏的办法提高其纯度。

从以上各专利所采用的高纯氨纯化技术可以看出，通常整个纯化过程复杂，纯化设备投资大，如在USP5,496,778专利中，需同时使用过滤器和洗气塔；USP6,065,306中，连续采用四个步骤：膜渗透、吸附、冷凝、汽化，最终得到高纯氨产品，整个工艺过程漫长且所投入纯化设备投资巨大；其他已有专利中也存在同样的问题，已有专利所关注问题的焦点都集中在如何去除氨中杂质，提高氨的纯度，而忽略了氨纯化过程的经济性及操作性。

发明内容

本实用新型的发明目的是为了克服现有氨纯化技术在经济性和操作性上的不足，提供一种设备简易、快速纯化的的超纯氨纯化装置。

本实用新型的技术方案是：原料液氨存储于液氨钢瓶中，液氨钢瓶接入汽化器，液氨经汽化器汽化后接入吸附器，吸附器接入缓冲瓶，缓冲瓶接入分子筛吸附器，分子筛吸附器接入产品储罐，其中所述的汽化器与吸附器之间还连接有6N级高纯氨储罐，吸附器还连接有抽真空泵，吸附器内装有无水氯化镁做为吸附剂。

本发明的有益效果是，利用6N级高纯氨储罐吹扫以及真空泵抽真空，可以有效提高氨气纯度，且采用氯化镁作为络合剂吸附氨，可以快速去除其他杂质，避免了过滤和精馏等复杂耗能巨大的化工设备的使用，同时，所采用的络合剂氯化镁是硅烷法制造多晶硅工艺过程中所产生的废料，来源广、价格低。