[发明专利]可再生常温纳米脱硫剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱硫剂的制备方法。

背景技术

氧化锌基脱硫剂虽然脱硫精度高，中、高温脱硫活性较好，但其常温条件下反应速度减慢，硫容降低，再生需600℃以上的高温，因此使用后多不进行再生而弃置，导致脱硫系统运行成本高。近年来新出现的纳米氧化锌基脱硫剂常温脱硫活性有所改善，并且可在较低温度下实现脱硫剂的再生，但再生后材料的脱硫稳定性较差，也很难满足工业应用的要求。随着生产和生活的发展，大量的含硫化合物都于常温条件下释放到环境中，这样就导致了工业企业对常温脱硫剂的需求量明显增多，研究新型的可再生常温纳米脱硫剂就变得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了解决现有的常温条件下氧化锌基脱硫剂的硫容低、再生后材料的脱硫稳定性较差的问题，提供了一种可再生常温纳米脱硫剂的制备方法。

本发明可再生常温纳米脱硫剂的制备方法如下：一、将硝酸钴加入到浓度为0.35mol/L～0.5mol/L的硝酸锌溶液中，得到Co离子与Zn离子摩尔比为3～5∶100的混合溶液；二、按照尿素与混合溶液中Co离子和Zn离子总的摩尔比为3.4～3.6∶1的比例将尿素加入到步骤一所得的混合溶液中，然后在90℃～110℃的条件下反应1h～1.5h、静置1h，过滤，得到前驱体；三、将前驱体用去离子水洗涤2～4次，然后在100℃～130℃的条件下烘干1.5h～2.5h，再在250℃～300℃的条件下焙烧1h～1.5h，即得可再生常温纳米脱硫剂。

本发明所得可再生常温纳米脱硫剂在常温可以脱硫，并且在氧分压为5％、温度为370℃的条件下即可进行5次再生，硫化/再生循环脱硫的累积硫容高达19.1％，可再生常温纳米脱硫剂使用寿命最长为930min，与铁掺杂纳米氧化锌(使用寿命为750min)相比使用寿命明显延长。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中可再生常温纳米脱硫剂的制备方法如下：一、将硝酸钴加入到浓度为0.35mol/L～0.5mol/L的硝酸锌溶液中，得到Co离子与Zn离子摩尔比为3～5∶100的混合溶液；二、按照尿素与混合溶液中Co离子和Zn离子总的摩尔比为3.4～3.6∶1的比例将尿素加入到步骤一所得的混合溶液中，然后在90℃～110℃的条件下反应1h～1.5h、静置1h，过滤，得到前驱体；三、将前驱体用去离子水洗涤2～4次，然后在100℃～130℃的条件下烘干1.5h～2.5h，再在250℃～300℃的条件下焙烧1h～1.5h，即得可再生常温纳米脱硫剂。

本实施方式步骤二中向步骤一所得的混合溶液中加入尿素后放入不锈钢的高压锅内，然后在90℃～110℃的条件下反应。

将本实施方式所得的可再生常温纳米脱硫剂采用X射线衍射仪，测得本实施方式所得可再生常温纳米脱硫剂的粒径为12nm～15nm，用等离子发射光谱仪对可再生常温纳米脱硫剂的组分进行了分析，可再生常温纳米脱硫剂中Co与Zn的摩尔比为1∶13～24。

本实施方式所得可再生常温纳米脱硫剂在氧分压为5％、温度为370℃的条件下可进行5次再生，硫化/再生循环脱硫的累积硫容为18％～19.1％，可再生常温纳米脱硫剂使用寿命为830～930min。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中硝酸锌溶液的浓度为0.4mol/L。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式所得可再生常温纳米脱硫剂在氧分压为5％、温度为370℃的条件下可进行5次再生，硫化/再生循环脱硫的累积硫容为18％～19.1％，可再生常温纳米脱硫剂使用寿命为830～930min。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一混合溶液中Co离子与Zn离子的摩尔比为4∶100。其它与具体实施方式一或二相同。

本实施方式所得可再生常温纳米脱硫剂在氧分压为5％、温度为370℃的条件下可进行5次再生，硫化/再生循环脱硫的累积硫容为18％～19.1％，可再生常温纳米脱硫剂使用寿命为830～930min。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中按照尿素与混合溶液中Co离子和Zn离子总的摩尔比为3.5∶1的比例将尿素加入到步骤一所得的混合溶液中。其它与具体实施方式一至三相同。