[发明专利]一种CIGS粉末、靶材、薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种CIGS粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物：

方法A：选用Cu、In、Ga的氯化物或碘化物和Na₂Se按分子式CuIn_xGa_1-xSe₂中的摩尔比称取原料并溶于有机溶剂中，其中0＜x＜1；有机溶剂为甲醇、甲苯或吡啶；将混合溶液在抽真空后或在保护气氛环境下置于冰浴中控制温度为0℃进行反应，反应中搅拌；反应产物为CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物和Na盐；

方法B：选用Cu、In、Ga的氯化物或碘化物和单质硒粉末按分子式CuIn_xGa_1-xSe₂中的摩尔比称取原料并溶于有机溶剂中，有机溶剂选用乙二胺和三乙烯四胺；将混合溶液在保护气氛下置于油浴中控制温度在100℃～250℃间的某一恒温进行反应；反应产物为CuIn_xGa_1-xSe₂沉淀物；

2)将所得反应产物置于离心分离机上使沉淀与液体分离，分离后所得的固体物经去离子水洗和无水乙醇洗涤后在干燥箱中进行烘烤，烘烤温度为80℃～200℃；

3)将干燥后产物在200℃～500℃保护气氛下热处理；所得产物研磨后得CIGS粉末，所述的CIGS粉末为纯CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1；

步骤A或B中的保护气体为Ar或N₂，保护气体的压力为1个标准大气压。

2.一种CIGS薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

沉积薄膜：在沉积有一层金属Mo的玻璃上，以CIGS靶材为源，溅射室本底真空度为0.5～1.0×10^-3Pa，溅射气压为1～1.5Pa，溅射功率为50～150W，基板温度200～500℃；

薄膜热处理：将沉积所得的薄膜在氮气气氛保护下的快速退火炉中进行热处理，热处理温度400℃～550℃，升温速率120～150℃/s，保温时间0.5～1h；

所述的CIGS靶材具有均一的CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1，相对密度为95％以上，CIGS靶材中Cu、In、Ga、Se的摩尔比分别为Cu：1、In：0.7～0.2、Ga：0.3～0.8、Se：1.9～2.1；

所述的CIGS靶材由CIGS粉末经冷等静压或模压成型后烧结而得；冷等静压成型压力为150～300MPa；模压成型采用油压机，成型压力为150～200MPa；烧结的过程是在保护气氛下于500℃～900℃保温1～2小时；升温速率5～20℃/min，保温后随炉冷却；所述的CIGS粉末为纯CuIn_xGa_1-xSe₂相，其中0＜x＜1。