[发明专利]一种邻氯环己醇的精馏方法与装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻氯环己醇的精馏方法与装置。

背景技术

中国专利00113505.8公开了一种从环己烷氧化副产物轻质油中回收环氧环己烷的方法，其采用将环氧环己烷与氯化氢发生开环反应，生成邻氯环己醇，然后进行精馏，有效地实现了各组分的分离，再通过与碱的闭环反应还原成环氧环己烷，达到回收环氧环己烷的目的。但在整回收工艺过程中，邻氯环己醇的精馏分离步骤对设备的腐蚀严重，效率低下，导致环氧环己烷的回收成本居高不下，而该在现有技术中对生成的邻氯环己醇进行精馏亦无详细叙述。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对设备的腐蚀少、效率高、产品质量稳定的邻氯环己醇精馏方法与装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明之邻氯环己醇精馏方法是：在真空度≥-0.06Mpa的精馏塔中进行精馏，顶温为50-100℃，釜温为100-160℃，回流比为1-15∶1。较优选的工艺条件为：真空度≥-0.08Mpa，顶温为60-80℃，釜温为120-140℃，回流比为2-10∶1。

该精馏工艺可以是间歇的，也可以是连续的。

本发明之邻氯环己醇精馏装置精馏塔可为填料塔或筛板塔，塔板数宜为10-100块，优选的塔板数为20-70块。

精馏塔的塔釜、塔节、管道内衬搪瓷；精馏塔填料为规整陶瓷填料或散堆陶瓷填料，或聚四氟乙烯及其改性产品制成的填料，或聚丙烯及其改性产品制成的填料，或聚乙烯及其改性产品制成的填料；筛板塔为镍钼合金制成的筛板塔；冷凝器和塔釜加热器为碟片式搪瓷换热器或石墨换热器或钛材换热器或镍钼合金换热器；阀门、管件、泵均内衬聚四氟乙烯及其改性产品或聚丙烯及其改性产品或聚乙烯及其改性产品或镍钼合金。

将含邻氯环己醇的混合物通过填料精馏塔或筛板塔精馏，塔顶出轻组分，塔釜出邻氯环己醇。产品中邻氯环己醇含量可达到95％左右，收率最高可达到99％。精馏效率高，产品质量稳定。设备腐蚀情况亦大为改善。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将1000Kg含邻氯环己醇的混合物(邻氯环己醇含量为28.50wt％)连续投入塔节为内衬搪瓷，填料为规整陶瓷填料，加热器为镍钼合金的精馏塔(塔板数45块)，在真空-0.060Mpa的条件下，控制顶温为60-66℃，釜温为132-150℃，回流比为15∶1。通过连续精馏，塔顶气相物料通过钛材材质的冷凝器冷凝后，经过内衬聚四氟乙烯管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，可得到邻氯环己醇319.8Kg(其中邻氯环己醇含量为90wt％)。

实施例2

将1000g邻氯环己醇混合物(邻氯环己醇含量为28.50wt％)连续投入镍钼合金制成的筛板塔，在真空-0.099Mpa的条件下，控制顶温为65-70℃，釜温为139-145℃，回流比为2∶1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过石墨材质的冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，得到邻氯环己醇319.8g(其中邻氯环己醇含量为90.0wt％)。

实施例3

将1000g邻氯环己醇混合物(邻氯环己醇含量为38.50wt％)连续投入塔板数为60块的改性规整聚丙烯填料的搪瓷精馏塔，在真空-0.080Mpa的条件下，控制顶温为60-64℃，釜温为132-148℃，回流比为10∶1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过碟片式搪瓷冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，得到邻氯环己醇409.36g(其中邻氯环己醇含量为95.0wt％)。

实施例4

将1000g邻氯环己醇混合物(重量比含量为45.50wt％)连续投入投入塔节为内衬搪瓷，填料为规整的改性散堆聚乙烯填料的精馏塔，在真空-0.092Mpa的条件下，控制顶温为60-66℃，釜温为130-140℃，回流比为6∶1，通过连续精馏，塔顶气相物料通过镍钼合金冷凝器冷凝后，经过内衬四氟的管道和泵一边回流，一边连续出轻组分，塔釜连续出邻氯环己醇，得到邻氯环己醇483.79g(其中邻氯环己醇含量为89.9wt％)。

实施例5