[发明专利]主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛的毛细管电泳测定方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟化学分析技术领域，具体涉及应用胶束毛细管电泳(MEKC)对主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)进行测定的方法。

背景技术

现有技术中，5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)通常被认为是淀粉，纤维素以及多糖的降解产物，普遍存在于食品、香精香料、中药和注射液中。5-HMF也是烟用香精香料的香味成分之一，能有效地掩盖卷烟杂气，使烟气柔和，香气细腻，具有较明显的改进烟气质量的作用。文献报道称，该化合物对人体横纹肌和内脏有毒副作用，常被作为葡萄糖输液中的有害物质对其含量加以控制。但近年来研究发现，5-HMF不仅具有增强鼠红细胞变形活性及抗氧化、改变血液流变学等有益作用，而且可能通过抗氧化机制，起到保护肝组织和血管内皮细胞等作用。因此，5-HMF可能是一种被人们忽视的隐藏的活性成分。所以，对烟气中5-HMF测定是必要的。

常见的5-HMF检测方法有紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)。但两种方法均存在一定缺陷。紫外分光光度法的缺点是精密度较低，而且紫外吸收相近的物质之间存在较大干扰；与高效液相色谱法比较，毛细管电泳方法简便，溶剂和样品消耗少、经济环保，分离效率高于高效液相色谱。

在烟草成分分析中，胶束毛细管电泳(MEKC)一般用来检测生物碱，胺类和激素，未见毛细管电泳技术测定5-HMF的报道。现有技术对本发明的测定物质5-HMF的检测方法均存在缺陷，在烟草中5-HMF的含量很微量，胶束毛细管电泳方法需要的样品量少，适于检测微量的5-HMF。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛的毛细管电泳测定方法，能对主流烟气中5-HMF进行微量、简便、灵敏的检测，从而弥补现有技术方法的不足。

本发明的技术方案是：主流烟气中5-羟甲基-2-糠醛的毛细管电泳测定方法，首先，用现有技术的方法，用自动吸烟机采集主流烟气待测物质于剑桥滤片上，所述测定方法依以下步骤及条件进行：

(1)对待测原样进行前处理

把采样后的剑桥滤片转移至提取瓶中，用50ml二氯甲烷超声提取3次，每次30min，提取完毕后合并提取液，过滤除去不溶残渣，滤液分三次于45℃下用旋转蒸发器挥去二氯甲烷，每次均加入5ml左右Na₂HPO₄缓冲液(pH＝5.0-7.0)，最后用Na₂HPO₄缓冲液定容到25mL，用0.45μm滤膜过滤，所得滤液为供试品溶液；

(2)对供试品溶液进行毛细管电泳测定，具体测定条件如下：

A、未涂层弹性石英毛细管(75μm×57cm)，有效长度50cm；

B、运行时的电泳介质为10～40mmol·l^-1 Na₂HPO₄(pH＝4.0～10.0)-20～80mmol·l^-1十二烷基硫酸钠(SDS)，0.5psi压力下进样10s；

C、20kV恒压电泳，检测波长286nm，运行温度25℃；

D、实验用溶液和样品均用0.45μm滤膜过滤，并超声脱气15min。

B款所述的进样之前，依次使用0.5mol·l^-1盐酸溶液、0.5mol·l^-1氢氧化钠溶液、水，各冲洗毛细管2min，Na₂HPO₄缓冲液冲洗毛细管5min；再用B款所述的电泳介质平衡毛细管5min。

本发明创立了胶束毛细管电泳(MEKC)测定主流烟气中5-HMF的方法，为烟气成分分析提供了一种新的、高效、简便、环保的检测手段。本发明检测5-HMF方法的积极效果在于：

1.操作简单，成本低，环境友好

胶束毛细管电泳检测5-HMF只需少量实验室常用的酸、碱、盐分析纯和一台毛细管电泳仪即可完成任务。与其他方法相比，操作比较简单，不需要昂贵的色谱纯等试剂，也不产生污染环境的有机溶剂废液。

2.灵敏度较低，方法稳定

本方法的检测灵敏度与高效液相色谱法相当，大大高于紫外分光光度法。并且本方法的精密度试验中相对标准偏差低于5％，回收率在80％和120％之间，能够稳定完成对烟气中5-HMF的检测。

附图说明

附图1是5-羟甲基-2-糠醛标准样品最佳电泳条件下的电泳图谱；

附图2是某烟气样品在最佳电泳条件下的电泳图谱。

具体实施方式