[发明专利]一种从聚苯醚反应混合物中脱除铜离子的方法及其系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱除铜离子的方法，具体地说，涉及一种通过电 脱水从聚苯醚反应混合物中脱除铜离子的方法及其系统。

背景技术

聚苯醚是由2，6-二甲基苯酚在催化剂的作用下发生氧化偶合反应 而得到的。其生产工艺步骤主要包括合成单体、聚合、封端、分离、 改性、造粒等。

典型的间歇式聚苯醚聚合工艺是：首先将催化剂(铜胺络合物的 甲醇溶液)投入聚合反应釜，然后在搅拌条件下，将2，6-二甲基苯酚 与甲苯、甲醇混合溶剂混合后间歇或连续加入到聚合反应釜中，并通 入氧气，在反应温度20-40℃下进行聚合反应。随着反应的进行，反 应体系中达到一定分子量的聚苯醚颗粒逐渐析出。聚合反应结束后， 将全部反应混合物转入熟化釜。在熟化釜继续反应一段时间后，加入 封端剂进行封端反应。完成封端反应后，转入过滤机进行过滤、然后 经过洗涤、干燥得到聚苯醚产品。

由于催化剂体系为铜-胺络合物体系，因此铜离子作为杂质不可 避免的遗留在聚苯醚产品中。但是聚苯醚产品中残留的铜含量是聚苯 醚产品的一项重要指标，一般要求为小于5-10ppm。为了降低铜含量， 一般采用在反应混合物中加入乙二胺四乙酸及其盐类等螯合剂的办 法(US 4071500)。但是采用螯合剂除铜效果难以保证。

由熟化釜来的聚苯醚反应混合物中的水含量为1-5％(wt)，铜离 子含量为50-500ppm。

在感应电场的作用下，水分子会保持电荷，其主要作用是偶极聚 结。在直流电场中，水分子和金属离子由于电泳聚结作用容易形成较 大的微滴，聚结的微滴靠重力作用通过沉降分离的方法去除。因此， 通过电脱水技术，脱除聚苯醚混合物中的水分子和金属离子在理论上 是可行的。

发明内容

本发明的目的是提供一种从聚苯醚反应混合物中脱除铜离子的 方法，该方法能够有效降低聚苯醚产品中杂质铜的含量至3ppm以下， 从而提高聚苯醚产品纯度。

本发明的另一目的是提供一种聚苯醚反应混合物中脱除铜离子 的系统，该系统能够有效降低聚苯醚产品中杂质铜的含量至3ppm以 下，从而提高聚苯醚产品纯度。

为了实现本发明目的，本发明提供一种从聚苯醚反应混合物中脱 除铜离子的方法，其包括如下步骤：

1)先将聚苯醚反应混合物进行初步沉降分离；

2)分离后的上层物料进入电脱水罐进行铜离子脱除处理；

3)分离后的下层物料与所述电脱水罐处理后的物料混合，进行 进一步的后续处理。

其中，本发明所处理的是由熟化釜来的聚苯醚反应混合物(物流 1)，该反应混合物的主要组成为铜-胺络合物、甲苯、甲醇、少量水 以及聚合低聚物。所述聚苯醚反应混合物的水含量为1-5％(wt)，铜 含量为50-500ppm。

所述初步沉降分离在初滤罐中进行，所述初滤罐采用立式罐，分 离方式采用旋液分离和重力沉降相结合的方式。其底部以锥状为佳。

聚苯醚反应混合物一般由初滤罐中部位置进入，聚苯醚反应混合 物采取水平截面圆周的切线方向进入效果为佳，这样能形成较佳的旋 转水流的效果，从而保证聚苯醚颗粒与溶剂的分离效率。

初滤罐的容积应保证熟化釜来的聚苯醚反应混合物(物流1)的 停留时间不小于10秒，其目的是保证分离效果。但是停留时间过大， 则不能保证分离后的下层物料(物流3)的流动顺畅。聚苯醚反应混 合物在初滤罐内的停留时间优选15-20秒。

步骤2)中分离获得的上层物料一般为聚苯醚反应混合物中的大 部分溶剂(物流2)，下层物料为小部分溶剂与聚苯醚颗粒(物流3)。

为了保证后一步电脱水罐脱除铜离子过程对于聚苯醚产品铜含 量的效果，上层物料(物流2)占聚苯醚反应混合物(物流1)的比例 不能过小。但比例过大则导致物流2携带较多聚苯醚颗粒而流动不畅。 上层物料(物流2)占聚苯醚反应混合物(物流1)的比例一般应在 50-70％，优选60-65％。

所述电脱水罐中设置高压电场，初滤罐中分离后的上层物料中所 含水分在电场作用下经偶极聚结和电泳聚结作用脱除至要求含量，从 而实现脱除铜离子的目的。

聚苯醚反应混合物(物流1)中水含量仅为1-5％，因此适于采用 直流电脱水罐。电脱水罐一般采用卧式罐。在电脱水罐内设置上下两 层极板。上层为正极，下层为负极。极板采用栅栏板型式。