[发明专利]一种松脂蒸馏过程中提取α-蒎烯的方法

说明书

技术领域：本发明属松脂蒸馏提取松香、松节油工艺方法技术领域。

背景技术：松脂是来自松科松属数种树木新陈代谢的生理分泌物，经采集而获得的白色粘稠的液体。松脂的组成随树种(如马尾松、湿地松、云南松、思茅松等)、地区、采集方式、贮存条件的不同而异，但主要成分是树脂酸和萜烯化合物。松脂在水蒸气加工过程中，不随水蒸气挥发而留下来的产品称松香，随水蒸气挥发而收集的产品称松节油。松节油为无色或微黄色澄清液体，主要含蒎烯(α-蒎烯、β-蒎烯)90％以上。α-蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料，是松节油的主要成分之一，一般从松节油经高效精馏塔分离而得，也有见从松节油中添加共沸剂乙二醇等共沸精馏而得，未见从松脂蒸馏中直接提取。传统的松节油高效精馏方法均采用100个以上理论塔板(相当于十几层楼高)的高效精馏塔进行分离，这样高的塔必须要配备电脑和高级自动化仪表控制，才能保证精馏过程的正常运行。因而存在设备复杂、操作困难、投资成本和管理费用大等缺点。在松节油中添加共沸剂的方法虽可以降低精馏塔的理论塔板数(一般为25～35个)，但存在共沸剂的洗涤和消耗等问题。

发明内容：本发明的目的在于提供一种简便的、从松脂蒸馏过程中直接提取α-蒎烯的方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

一种松脂蒸馏过程中提取α-蒎烯的方法，将松脂液先经水蒸气精馏塔提取α-蒎烯，再经水蒸气蒸馏釜提取松节油和松香；在水蒸气精馏塔中设置有20～30个理论塔板。

本发明水蒸气精馏塔控制条件设置为：塔顶压力-0.03MPa，塔顶温度95℃。

本发明方法利用水蒸气蒸馏的原理以及α-蒎烯、β-蒎烯在一定负压下的水蒸气蒸馏沸点差异，在水蒸气蒸馏塔中分离松脂液，塔顶采出α-蒎烯和水，分层后放出下层水即为α-蒎烯。

本发明的优点为：

1、采用了水蒸气精馏的方法和设备，可以从松脂的蒸馏过程直接提取α-蒎烯。提取的α-蒎烯的质量优于松节油，其价格比松节油高出2000元/吨以上，因而本发明的应用能给松脂加工行业带来可观的经济效益。

2、提取松脂中的α-蒎烯的同时，不降低松香、松节油的产量和质量。

3、α-蒎烯既可以间歇法提取，又可以连续法提取。连续法相比间歇法，产量和松香质量有明显优势。

4、α-蒎烯可以比较容易地从云南松、思茅松、马尾松、湿地松等松脂蒸馏中获得。

本发明克服了现有松脂蒸馏提取松香、松节油工艺方法不能提取α-蒎烯的缺陷，增加了一个α-蒎烯的来源，同时可增加松脂加工行业的利润。

下面结合附图及实施例进一步阐述本发明内容。

附图说明：

图1为传统的松脂蒸馏方法流程图；

图2为本发明的流程图。

具体实施方式：本发明方法将松脂液先经水蒸气精馏塔提取α-蒎烯，再经水蒸气蒸馏釜提取松节油和松香；在水蒸气精馏塔中设置有20～30个理论塔板。本发明的水蒸气精馏塔控制条件设置为：塔顶压力-0.03MPa，塔顶温度95℃。

本发明所用松脂可以是云南松松脂、思茅松松脂、马尾松松脂、湿地松松脂。而且本发明生产方法既可以是间歇法，又可以是连续法。

本发明对图1所示的传统松脂蒸馏流程做了改进，见图2。

本发明的具体工艺方法为：

①松脂的净化处理：松脂经溶解、过滤、水洗、澄清工序，得松脂液，其主要成分是松节油约20％、松香约80％和少量水。

②提取α-蒎烯：澄清脂液先进入具有20～30块理论塔板的填料塔(水蒸气精馏塔)中进行精馏分离。控制塔顶压力-0.03MPa，顶温稳定在95℃。回流比R≥5。馏出液经冷凝后分为两个液相层，上层为α-蒎烯，下层为水。用气相色谱法测定上层油中α-蒎烯的含量，以便对整个分离进行跟踪控制。

③提取松节油和松香：塔釜液再进入水蒸气蒸馏釜中进一步分离。控制釜压为-0.09MPa，釜温160℃。馏出液经冷凝后分为两个液相层，上层为松节油，下层为水。用气相色谱法测定松节油中各组分含量。釜内液体为松香，检测软化点在75～85℃之间。

本发明与传统α-蒎烯提取方法的提取云南松松脂的结果对比见表1。本发明采用间歇法蒸馏不同树种松脂的结果见表2。本发明蒸馏云南松松脂分别采用间歇法和连续法的结果对比见表3。