[发明专利]一种高灵敏变色上转换发光材料制备

说明书

技术领域

本发明属于固体发光技术领域。

背景技术

现有各类激光器由于受其自身结构限制，在激光器工作时均会产生较高的温度。对红外 半导体激光器而言，其工作时很小的温度变化，会使激光发射光谱随温度发生微小漂移，同 时其激光发射功率也会产生变化，这种光谱、功率、温度的变化，极大的限制了激光器件的 精密度。由于半导体激光器体积较小，应用数量大，实际使用中人们无法对温度精确测量， 进一步导致无法对激光器的发射光谱、功率实现及时观测与控制。人们对这种情况的发生多 是使用误差概念给以回避，在实际使用时对半导体激光器就直接采用被动的冷却方法控制温 度，如：较大的金属散热片、复杂的液体冷却系统。

现有技术如需要识别红外激光发射功率与光谱只能通过价格昂贵，且体积较大的固定光 电仪器判读。人们无法直接通过简单视觉观察，温度、光谱、功率的对应关系只能分别测量 后推论计算；而对灵敏度小于0.1摄氏温度以下，激光功率与光谱的漂移动态检测则无法表现。

已有的红外上转换发光材料，主要应用于对红外不可见激光的探测、识别、跟踪、校对， 其应用领域有生物标记、激光加工工业、防伪等，如中国专利96122293.X。已知技术制备 的材料其缺点是只可对某一大范围的激发光显示与识别，如对808nm、980nm、1064nm、 1550nm，其以发光强弱为表现方式。现有上转换发光单质材料或混合材料均无法识别激光器 的细微发射波段变化与功率强弱变化，如±10nm变化。

发明内容

本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重 量比YF₃ 60％，YbF₃ 20％，ErF₃ 3％，NaF 10％，MgF₂ 4％，BaF₂ 3％，充分混合后烧结在氧 气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材料，氧 气通入量为每小时0.002-0.1立方米。其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强 使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激 发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。

本发明提供了一种新的材料、制备技术与检测方法，实现了简单廉价检测红外激光光谱 的波动及其激光功率微小变化。当激光功率大时发光材料为橙色发光，激光功率小时发光为 红色；激光器工作温度高时，功率减小，由此可计算出激光器工作时产生的微小光谱及温度 变化，判定980nm半导体激光器发射光谱的细小移动，灵敏度为±5nm；将本发明的材料制 成卡片，其价格便宜、使用方便简单、判定准确。除此而外，其在生物标记检测、光电跟踪、 细微温度光谱识别等技术领域也可广泛应用。本发明可以广泛使用于激光通信、航天测量、 半导体器件生产检测、微观温度测量、功率判定等。

具体实施方式

本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重 量比YF₃ 60％，YbF₃ 20％，ErF₃ 3％，NaF 10％，MgF₂ 4％，BaF₂ 3％，充分混合后烧结在氧 气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功 率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm 激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。

本发明所使用的基质材料为YF₃，其加入量为总重量的60％；激活剂为YbF₃，其加入量为 总重量的20％；共激活剂ErF₃，其加入量为总重量的3％，助熔剂为NaF、BaF₂、MgF₂，其加入 量分别为总重量的10％、4％、3％。上述材料按比例充分混合并球磨，其使用石英坩埚装载， 在真空炉中烧结，烧结温度为900度，烧结时间为5小时以上，烧结时应通入少量氧气，每 公斤的混合材料，氧气通入量为每小时0.002-0.1立方米。