[发明专利]一种去除浓缩氪氙液中氧气的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀有气体提纯技术，尤其是涉及一种去除浓缩氪氙液中氧气的方法。

背景技术

从上塔的普通液氧中提取氪氙工艺，首先将液氧送入一氪塔进行第一次氪氙浓缩，得到贫氪氙物。由于甲烷在提纯过程中浓缩易达到爆炸极限，不能直接用精馏法分离氧、甲烷、氪氙混合物。常规的清除贫氪氙物中甲烷的方法包括，使贫氪氙液经过高温催化反应，甲烷与氧气燃烧反应，进入分子筛纯化系统脱除反应生成的二氧化碳和水，然后送入低温精馏系统，在除氧塔(二氪塔)内分离氧气。但是由于化学法清除甲烷存在着吸附损失，将会影响到氪氙的提取率。目前最先进的一种流程是舍弃了化学法清除甲烷的步骤，这就会遇到一种问题，即在低温精馏的过程中，甲烷的浓度会逐渐升高，如果贫氪氙物中的大量氧不首先清除的话，一旦甲烷浓度超过0.5％最高允许含量，将会产生爆炸，直接威胁到设备运行的安全。如果能够首先清除贫氪氙物中的氧气，那么即使甲烷的浓度再高，也不会产生爆炸的危险，然后利用氪、氙、甲烷等物质的沸点差异，就能够逐级精馏，最终得到纯氪和纯氙。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种运行安全、回收率高、工艺简单的去除浓缩氪氙液中氧气的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种去除浓缩氪氙液中氧气的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将原料引入吸收塔的中上部位置，在塔顶上部通入液氮作为回流液，向吸收塔内通入氮气控制塔内甲烷气量，原料在吸收塔中进行吸收后，得到的氪氙浓缩液由塔釜导出，得到的氮、氧混合物由塔顶导出。

所述的原料为含氧气的氪氙气体，氧气的摩尔浓度为99.4-99.6％。

所述的原料通过液体泵增压或汽化自增压后以液体或气体形式进入吸收塔的中上部。

所述的塔釜的浓缩液中氧摩尔浓度不大于1％。

所述的氮气为气液共存状态或过热状态。

所述的氮气从吸收塔中部或底部通入，也可以从吸收塔中部及底部通入，还可以从吸收塔顶部通入。

所述的吸收塔及塔上连接的管线及阀门都包装充有绝热材料的冷箱内。

所述的绝热材料包括超细玻璃棉或膨胀珍珠岩。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)采用填充低沸点的惰性气体(氮气，氩气或者其混合气等)的方法稀释塔中氧气、甲烷的浓度，控制含氧的氪氙混合物中甲烷浓度低于0.5％，保证装置安全运行；

(2)通过塔顶的液氮回流，使氪的回收率高于98％，氙的回收率高于99.5％；

(3)使得大部分氧从塔顶部脱除，塔釜馏出液中的氧含量不超过1％，为使氪氙混合物进行连续精馏制取纯氪和纯氙提供保证；

(4)该工艺流程简单、经济效益好、提高了装置运行安全性能、操作简单、节省了设备投资费用和能源消耗。为避免使用高温化学催化法清除甲烷提供保证。

附图说明

图1为实施例1的工艺流程图；

图2为实施例2的工艺流程图。

图中1为吸收塔、2为液氮、3为原料、4为氮气、5为氮气、6为氪氙浓缩液、7为氮、氧混合物。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种去除浓缩氪氙液中氧气的方法，其工艺流程如图1所示，该方法包括以下步骤：将氧气的氪氙气体的原料3通过液体泵增压后以液体形式进入吸收塔1的中上部，原料3的流量为210Nm³/h，其中氧的摩尔含量为99.6％，甲烷的摩尔含量为0.36％，氪的摩尔含量为350×10^-6，氙的摩尔含量为115×10^-6，塔顶上部通入液氮2作为回流液，流量为108Nm³/h，控制吸收塔1内的温度为-179℃，吸收塔1的中上部通入氮气4，流量为500Nm³/h，塔釜通入氮气5，流量为400Nm³/h，控制塔内上升气量，吸收塔内部甲烷的摩尔浓度小于0.5％，原料3在吸收塔1中进行吸收后，得到的氪氙浓缩液6由塔釜导出，其中氧摩尔含量为52×10^-6，氪摩尔含量为780×10^-6，氙摩尔含量为257×10^-6，得到的氮、氧混合物7由塔顶导出，主要组成为为81％氮气，18.6％氧气(摩尔浓度)，吸收塔1及塔上连接的管线及阀门都包装充有超细玻璃棉的冷箱内。

实施例2