[发明专利]生物形态精细分级结构的光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物形态精细分级结构的纳米二氧化钛光催化材料的制备方法。具体指以蝴蝶 翅膀为生物模板，通过对蝴蝶翅膀进行预处理活化、浸渍、热处理的几步操作，制备出了一种具有生 物形态精细分级结构、高比表面积、高光吸收的二氧化钛半导体材料，能对有机物具有高的太阳光分 解效率和光催化稳定性，属于功能材料技术领域。

背景技术

工业发展给环境带来的污染，特别是对水的污染，加剧了水资源的紧张，尤其是一些工业废水中 含有的有机化合物，对人体产生很大的毒害作用。目前我国传统处理废水的方法，如沉降法、曝气法、 活性污泥法等，虽然工艺成熟，但总的说来处理效率低，特别是不能有效地去除水质中存在的有机污 染物，因此需要发展一种经济有效的处理工艺。

半导体多相光催化技术是近30年发展起来的新兴研究领域，其核心是指在有光参与的条件下， 光催化剂与其表面吸附物之间发生的一种光化学氧化还原过程，从而能把水中的有机污染物降解为无 毒无味的CO₂、H₂O及一些简单的无机物。目前用于催化降解环境污染物的光催化剂多为N型半导 体材料，如TiO₂、ZnO、CdS、SnO₂、WO₃等。其中，由于TiO₂光化学性质稳定、催化效率高、无 毒无害、价廉、在实际应用中操作简单易控、氧化能力强、无二次污染等优点，成为最广泛应用的光 催化剂。但TiO₂较宽的能隙(Eg＝3.0-3.2eV)决定了其吸光阈值位于紫外区，而对太阳光的吸收 利用率较低。因此，寻找开发新的工艺方法研制具有高效太阳光催化能力的二氧化钛纳米材料具有重 要意义。

经检索发现，围绕TiO₂纳米材料的制备有不少专利文献报道。如中国专利200610015533.2名 称为：“一种在空心微珠表面真空镀二氧化钛薄膜的方法”，以空心微珠颗粒材料作基底，以金属钛作 溅射靶材，通过向真空室内同时充入氧气和氩气并采用脉冲电源在真空室内光放电，使金属钛与氧气 发生反应，在空心微珠表面生成光催化二氧化钛薄膜，在紫外线作用下可以实现对有机物的光催化降 解，这种方法制备二氧化钛成本较高。专利200810042475.1名称为“多孔掺铁二氧化钛光催化剂的 制备方法”，所制备的多孔掺铁二氧化钛光催化剂局限于在紫外灯下应用，在太阳光下的催化性质不 具有优势。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，设计提供一种生物精细分级结构二氧化钛光催化材料 的制备方法，工艺过程简单，技术成本低廉，所制备的这种具有生物形态精细分级结构的光催化材料 在氙灯下对曙红B具有高的分解效率。

为实现这一目的，本发明基于生物模板合成技术，结合溶剂热技术，采用具有精细分级结构的 蝴蝶翅膀作为模板材料，先对蝴蝶翅膀进行预处理活化，然后经溶剂热浸渍处理，再进行氧化灼烧处 理，这样在蝶翅生物模板作用下原位形成了二氧化钛纳米晶体，这种具有生物形态精细分级结构的二 氧化钛纳米材料在氙灯下表现出优越的光催化性能。

本发明的方法按如下步骤进行：

1)蝴蝶翅膀的预处理活化：选择具有高光吸收率的蝴蝶翅膀为生物模板材料，首先进行酸洗， 将蝴蝶翅膀放在质量浓度为2-15％的酸溶液中浸泡1-3小时，取出，用蒸馏水洗净；然后进行碱洗， 将蝴蝶翅膀在质量浓度为5-15％碱溶液中水浴浸泡，水浴浸泡的温度为50-100℃，1-3小时后取出， 用蒸馏水洗净，在50℃下鼓风干燥，得到预处理好的蝴蝶翅膀。

2)蝴蝶翅膀的浸渍处理：将钛酸四丁酯逐滴滴入环己烷、油酸和有机胺的混合溶液中，充分搅 拌后得到浸渍液，浸渍液中各组分的体积比为钛酸四丁酯∶环己烷∶油酸∶有机胺＝1-2∶15-25∶7-20∶ 3-8；将配制的浸渍液移入反应釜中，将预处理好的蝴蝶翅膀置于浸渍液中，在150℃条件下保温24-48 小时，自然冷却到室温后取出用有机溶剂清洗，在60℃下鼓风干燥。

3)灼烧处理：将上述浸渍干燥处理后的蝴蝶翅膀放入高温炉，以1-5℃/分钟的升温速度加热 至500℃并保温1-3小时进行灼烧处理，然后停止供热，待炉腔冷至室温后取出灼烧产物，即得到具 有蝴蝶翅膀形态精细分级结构的二氧化钛光催化材料。