[发明专利]萃取光度法测定微量镉无效
申请号: | 200910191346.3 | 申请日: | 2009-11-06 |
公开(公告)号: | CN101706438A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 刘阁;陈彬 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 光度 测定 微量 | ||
技术领域
本发明涉及一种萃取光度法测定微量镉,具体是一种微量镉测定的新方法。
背景技术
镉是一种有毒重金属,可以在人体,动物体中累积,镉进入体内后往往置换锌酶中的锌,使锌酶的活性大受影响,从而影响了正常代谢机能。而且有致变、致畸、致癌作用,怎样测定水中微量的镉,具有较为重大的意义。
近年来微量镉的光度分析研究取得了较大进展,各类灵敏度较高的新试剂都有出现,各类试剂的选择性都有提高,但费用较高。在现有技术中,如水质中重金属微量镉的测定中,分别采用原子吸收分光光度法和分光光度法。其中原子吸收分光光度法涉及大型化器,价格昂贵。分光光度法测微量镉,对某些复杂基体存在下,微量镉的测定的准确度受到影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够克服上述现有技术弊端,且具有高灵敏度,高选择性、操作简便、快速、测定结果准确而且廉价的测定微量镉的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:采用Tween80表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成液固体系,研究镉在该体系中的分配行为进行分离提取,用分光光度法测微量镉的含量。具体步骤:
在125mL的分液漏斗中,依次加入1.0mL 10%的硫脲,1.0mL 2%的盐酸羟胺,20%的抗坏血酸1.0mL,50%的酒石酸1.0mL,2.0mL 30%的碘化钾,3.0mL4.5mol/L硫酸溶液,浓度为0.24%的结晶紫溶液1.0mL,一定量的金属离子,30%的Tween80溶液10mL,每次都要摇匀,并用水稀至25mL毫升,摇匀,再加入硫酸铵固体6克,振荡5分钟后,静置。待两相分层清晰后,把下层水相放入另一比色管中,然后将上层Tween80相放入一50mL比色管中,用水定容至刻度。同时取另一分液漏斗不加金属离子,按照上述操作步骤,得试剂空白萃取液,以其为参比,用1cm比色皿,于600nm处测定配合物的吸光度,然后从工作曲线上查出相应的镉量。
实现本发明目的进一步描写:
本方法的原理是利用镉与碘的配阴离子[CdI4]2-与CV+阳离子染料在酸性介质中发生缔合反应生成缔合物,在Tween80固相中被萃取,试剂空白作参比,缔合物吸收峰波长为600nm。而且在大量锌基体存在下对微量镉测定,计算出表观摩尔吸光系数为2.66×105L·mol-1·cm-1,灵敏度较高;镉含量在0~10μg/50mL范围内符合比耳定律,线性关系非常好,相关系数为0.9957。由于Tween80有较好的乳化剂的性能,使大量的镉的缔合物进入高聚物有机相中,由此可以看出,采用Tween80表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成液固体系,测定微量镉的方法具有高灵敏度,高选择性、仪器操作简便、快速、测定结果准确而且试剂廉价已得等优点。
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