[发明专利]一种缓冲液水解没食子酸生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以五倍子为原料生产没食子酸 的技术。

背景技术

酸法、碱法水解生产没食子酸是当前最常用的两种生产方法，酸法是直 接用硫酸水解五倍子中单宁酸，其技术特点是所用的辅料少、纯度高、没食 子酸活性强、质量好，但产品含有少量的硫酸根离子，生产不易控制，易出 现水解过头，将水解的没食子酸作用生成焦性没食子酸和其他物质，造成没 食子酸的溶解度增加，颜色深，得率减少。

碱法：是用氢氧化钠作用于五倍子中的单宁酸，其产品纯度低，没食子 酸活性弱，易含未水解的单宁酸，且辅助设备多，生产周期长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能提高没食子酸的生产质量，提高 收率，解决现有技术中产品性能不稳定的缺陷的没食子酸生产技术。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缓冲液水解没食子酸生产 工艺，其特征在于：包括以下步骤：

5)将五倍子粉碎；

6)于搪瓷反应釜中加入NaH₂PO₄溶液；

7)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；

8)缓慢加入H₂SO₄使PH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保 持混合物的PH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、 再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。

本发明反应条件温和，能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制 不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序 的活性炭用量，减少脱色时间，缩短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸 附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。

具体实施方式

本发明一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

9)将100kg五倍子粉碎；

10)于搪瓷反应釜中加入NaH₂PO₄溶液；

11)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；

12)缓慢加入H₂SO₄使PH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保 持混合物的PH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、 再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。

本方法生产没食子酸粗品得率为58.4％，较硫酸法的没食子酸粗品得率 为55.2％，提高了3.2％；经精制后，没食子酸精品得率为48.4％较硫酸法的 精品得率为44.9％，提高3.5％。

以上实施例仅仅说明本发明的具体应用，不能理解为对本发明保护范围 的限定，只要是采用本发明的技术方案，或者仅仅是通过本领域的普通技术 人员都能作出的常规改动，都落入本发明的保护范围之中。