[发明专利]含ZSM-5次级结构单元介孔分子筛的制备方法无效
| 申请号： | 200910187764.5 | 申请日： | 2009-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102030340A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 张海娟;李江红;张喜文 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人： | 李微 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | zsm 次级 结构 单元 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种含ZSM-5次级结构单元介孔分子筛的制备方法，包括如下过程：
(1)将工业合成的ZSM-5沸石与酸溶液混合，制成水凝胶；
(2)将步骤(1)制备的水凝胶和模剂混合均匀制成MCM-41分子筛合成物料，模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵；
(3)步骤(2)得到的合成物料在适宜条件下晶化，即得到含ZSM-5次级结构单元的MCM-41分子筛产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸溶液是硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液的一种或几种，溶液中酸的浓度为0.2～5mol/L。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸溶液与固体的体积重量比为10∶1～100∶1，单位：mL溶液/g分子筛。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中ZSM-5沸石与酸溶液充分混合后在100℃～160℃下反应1～15小时。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)的合成物料中加入硅源或铝源调节硅铝比。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：硅源选自硅溶胶、水玻璃或有机硅化合物；铝源选自偏铝酸钠、拟薄水铝石或异丙醇铝。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：合成物料的摩尔配比为：SiO2∶Al2O3∶CTAB＝(1～30)∶0.1∶(0.15～0.25)，CTAB为模板剂。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：合成物料的pH值为8～12，先用碱调节水凝胶pH值至9～14，加入模板剂后再用酸调节至8～12。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)的晶化条件为在90～150℃和自生压力下进行，晶化时间为2～10d。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：晶化合成结束后，进行分离、洗涤、干燥等步骤得到最终分子筛产品。
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