[发明专利]一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳分子筛的制备方法，尤其是一种利用酚醛树脂类工业废旧材 料为原料制备碳分子筛的方法。

背景技术

碳分子筛是一种炭质多孔材料，孔为狭缝型，壁普通活性炭孔径分布狭窄， 大约在0.5~1.0mm左右，具有优良的热稳定性、水稳定性及疏水性，可用于催 化剂载体或吸附剂，特别是用于空气中分离氮、氧，制取氮气时常用碳分子筛 进行吸附和分离，该技术是利用氧气与氮气分子的动力学直径的差异引起两种 气体分子在碳分子筛微孔中扩散速率的不同实现氧气和氮气的分离。

目前碳分子筛的制备原料主要有：各种煤、褐煤；植物类外壳；有机高分 子聚合物，如酚醛树脂、萨兰树脂等等，不同的原料会影响产品的最终性能。 以煤为原料制备碳分子筛因其成本较高，固很少使用；采用植物类外壳为原料 制备碳分子筛，产品的性能较差因此也不宜推广使用。相比前两者，有机高分 子聚合物具有确定的大分子结构，杂质含量低，适合作为制备碳分子筛的原料， 但全部采用酚醛树脂为原料，其成本也不菲。目前酚醛树脂广泛应用在机械、 电子、交通、汽车制造、建筑工程、水利工程、航天航空技术、绝缘材料、摩 擦材料等等多个技术领域，在应用过程中产生了大量的工业废料，但目前这种 废料往往被遗弃，不仅浪费了其经济价值，还对环境造成了污染。若能收集这 些工业废料材料并加以改性，便可实现废物再利用，同时又减少了环境污染。

发明内容

本发明所要解决的问题就是针对现有技术的缺点，提供一种以废旧工业材 料为原料制备碳分子筛的方法，使酚醛树脂类废旧工业材料得到了很好的回收 再利用，提高其经济价值，降低碳分子筛的制备成本，且制备工艺简单，产品 质量好。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：一种以废旧工业材料为原料制 备碳分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料进行干燥固化、粉碎， 将粉碎后的原材料与粘结剂混合，挤压成型，制成条形粒子。

(2)炭化处理，将步骤(1)中制成的条形粒子放入内部冲有保护气的水 平转炉内进行恒温加热，降温后得到炭化物。

(3)碳沉积，将炭化物在高温下条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处 理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。

进一步的，所述步骤(1)中的干燥固化是将废旧工业材料置于恒温干燥箱 内在150℃~600℃的温度下固化1~4小时，再使用球磨机进行碾磨形成粒径为 6~20μm的原粉料，将粉碎后的原料粉与粘结剂进行1∶1的混合并经油压机加压 成型，制成直径0.5~3mm的条形粒子。

更进一步的，在干燥固化时加入铝盐、铁盐或锂盐中的一种或几种，用于 去除原材料中的挥发性物质。

更进一步的，所述的粘结剂为焦油与水的混合物。

进一步的，步骤(2)中炭化处理时炭化温度控制在500~800℃，并保持恒 温1小时。

更进一步的，步骤(2)中炭化处理时所冲入的保护气为氮气。

进一步的，步骤(3)中所述的烃类调节剂是浓度为12g/M³N₂的高温苯蒸汽。

更进一步的，所述步骤(3)中热处理的温度控制在600~1100℃，沉积时间控 制在1~5小时。

本发明的优点：与传统碳分子筛的制备方法相比，本发明由于以了废旧的 工业材料为原料，原料来源稳定且广泛，充分利用了废物制造高价值产品，减 少了工业废料对环境的污染，创造了经济价值；本发明方法无需复杂的工艺过 程，制备方法简单易行，生产过程不会发生易燃易爆的情况，实施安全可靠， 通过本方法制备的碳分子筛具有很高的氮氧分离性能。

具体实施方式

本发明是一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法，包括如下步骤：

原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料置于恒温干燥箱内在150℃ ~600℃的温度下固化1~4小时，在干燥固化时加入铝盐、铁盐或锂盐中的一种 或几种，用于去除原材料中的挥发性物质；使用球磨机进行碾磨形成粒径为6~20 μm的原粉料，将粉碎后原料粉与粘结剂进行1∶1的混合并经油压机加压成型， 成型压力为20Mpa，制成直径0.5~3mm的条形粒子，粘结剂为焦油与水的混合物。