[发明专利]负载型纳米二氧化钛催化剂的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种负载型纳米二氧化钛催化剂的制备方法。

(二)背景技术

TiO₂光催化剂在水的纯化、空气净化、消毒抗菌以及污水处理等领域中有着广泛的研究和应用。TiO₂是一种N型半导体型材料，其化学性质稳定，耐光腐蚀，具有较大的禁带宽度、氧化还原电位高、光催化反应驱动力大、光催化活性高等优点，可使一些吸热的化学反应在被光辐射的TiO₂表面得到实现和加速，加之TiO₂价廉、易得、无毒无害、成本低，故TiO₂的光催化研究十分活跃。纳米TiO₂是目前研究和应用最广泛的光催化剂。然而，纳米TiO₂光催化剂存在着易凝聚、难以回收、活性成分损失大等缺点，不利于催化剂的回收和再利用。另外，由于水中待处理的污染物浓度非常小，一般都为mg/L或更低，光催化降解时污染物与TiO₂的接触频率低，致使反应速率较慢。活性炭负载型纳米TiO2光催化剂则可以在一定程度上解决以上问题。

活性炭载体具有较强的吸附性，能将有机物富集在催化剂表面，可为TiO₂提供高浓度的有机物环境而加快污染物光催化降解速率。同时，通过扩散作用，被吸附的有机物向TiO₂表面迁移，TiO₂降解活性炭表面的有机物又使载体实现了原位再生，这种协同相互作用进一步提高TiO₂的光催化活性。

目前，制备负载型纳米TiO₂光催化剂的技术非常多，主要有粉体烧结法、溶胶一凝胶法、离子交换法、偶联法、水解沉淀法、化学气相沉积法等。

如中国发明专利CN1695797公开了一种活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法采用的是金属有机化学气相沉积法，包括：将活性炭载体进行硝酸处理，通过惰性气体将加热的钛前驱物载到盛有活性炭的石英反应器中，将TiO₂沉积到活性炭表面，再在惰性气体保护下煅烧。本发明省略了传统的TiO₂催化剂制备方法中饱和、干燥、老化、还原等步骤，制备工艺简单，成本低、易于工业化。所制备的催化剂粒径小，而且TiO₂主要沉积在活性炭的外表面，催化活性高，可重复使用，特别适合于有机污染物的光催化降解。

中国发明专利CN101244383公开了一种用于制备活性炭负载二氧化钛光催化剂的方法。具体步骤为：对活性炭进行预处理，洗涤，烘干；在冰水浴条件下，将偏钛酸与氨水按1∶2的摩尔比加入到30％的20-40ml双氧水中，搅拌50-70分钟，得到黄绿色溶胶；将处理后的活性炭加入到黄绿色溶胶中，搅拌3-5小时后，静置12-24小时后将活性炭滤出，在惰性气体保护下煅烧，即得到所需产品；处理后的活性炭与偏钛酸的质量比为1∶1-3∶1。本发明工艺简单，原料廉价，制备条件温和，操作简便，得到负载型光催化剂为颗粒状，降解有机污染物效果好，易于分离、再生和延长使用寿命。本发明不使用有机溶剂，在制备过程中不产生对环境有污染的副产物，即整个生产过程几乎无污染，符合可持续发展的要求，是一种环保型综合工艺。

中国发明专利CN1702202公开了一种含纳米二氧化钛微粒的活性炭纤维及其制备方法和用途。该活性炭纤维是由活性炭纤维材料负载上纳米二氧化钛微粒而成，其中纳米二氧化钛微粒占总质量的5～25％。本发明采用溶胶-凝胶法，先将TiO₂的前驱体有机钛化合物经水解生成TiO₂溶胶，并沉积于活性炭纤维上，溶胶经干燥成为凝胶，再经热处理转化为纳米TiO₂微粒复合在活性炭纤维的表面，制得含纳米二氧化钛微粒的活性炭纤维。它既保持了活性炭纤维的多孔性，又增强了二氧化钛微粒光催化活性，可用于低浓度挥发性有机污染物的去除，尤其适用于小空间中挥发性有机污染物的吸附和分解。其对挥发性有机污染物的吸附容量可达500mg/g，对低浓度挥发性有机污染物的光催化分解率可达到36％。

(三)发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、催化效果好、催化效果稳定的负载型纳米二氧化钛催化剂的制备方法。

一种负载型纳米二氧化钛催化剂的制备方法，包括下述顺序步骤：

(1)配制颗粒活性炭在水中的分散溶液，活性炭与水的重量比为1∶1～3；