[发明专利]一种皮革、合成革、纸张及纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法

说明书

【技术领域】

本发明属于检测与分析领域，特别涉及壬基酚聚氧乙烯醚(英文缩写为 NPEO)的气相色谱-质谱检测方法，尤其是针对皮革、合成革、纸张及纺织品中 壬基酚聚氧乙烯醚浓度的检测。

【背景技术】

壬基酚聚氧乙烯醚是一类性能优良的非离子表面活性剂，被广泛应用于纺 织、皮革、造纸及合成革的加工过程，其中部分壬基酚聚氧乙烯醚会残留于皮 革、纺织品、纸张及合成革中。由于壬基酚聚氧乙烯醚的最终降解产物壬基酚 具有较强的生理学毒性，已经被欧盟2003/53/EC指令确定为纺织品、皮革、纸 张及合成革中的有害物，并对其残留量进行限制。因此纺织品、皮革、纸张及 合成革中壬基酚聚氧乙烯醚的检测一直是研究的热点。

由于壬基酚聚氧乙烯醚是一系列分子结构类似的物质构成的混合物，分子 结构非常复杂，而且分子量分布范围很宽，沸点高，常规的测试手段难以对其 准确检测。已有的研究文献中，多采用液相色谱-质谱仪器进行测试。但液相色 谱-质谱的价格昂贵，而且测试成本较高，难以普及；同时，纺织品、皮革、纸 张及合成革中含有较多的填充物(如油脂、染料、树脂)，由于常规的液相色 谱柱的分离能力不强，导致测试过程干扰严重。因此研究一种易于普及、而且 准确度高的壬基酚聚氧乙烯醚测试方法是非常必要的。

与液相色谱-质谱相比，气相色谱-质谱仪具有分离能力强的特点，而且具 备准确的定性能力，同时该设备的价格及日常维护成本远低于液相色谱-质谱， 目前在国内已得到广泛应用。因此基于气相色谱-质谱仪，结合简便、可靠的萃 取、净化技术，建立一种皮革、合成革、纸张及纺织品中残留的壬基酚聚氧乙 烯醚的有效测定方法，对于促进产品质量的提升、维护相关产品贸易的正常发 展，将具有显著的现实意义。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种皮革、合成革、纸张 及纺织品中残留的壬基酚聚氧乙烯醚的测定方法，以实现这几类产品中壬基酚 聚氧乙烯醚的定量及定性测定。

为实现上述目的，本发明提出了一种皮革、合成革、纸张及纺织品中壬基 酚聚氧乙烯醚的气相色谱-质谱检测方法，依次包括以下步骤：溶剂萃取、萃取 液的化学处理、净化、气相色谱-质谱检测。

作为优选，各步骤的操作如下：

溶剂萃取：称量剪碎后的样品，混入与样品质量相当的无水硫酸钠，加入 到具塞锥形瓶中，加入溶剂；加塞后，在超声波作用下萃取，然后将锥形瓶中 的萃取液进行膜过滤或离心处理，分离出萃取液；

萃取液的化学处理：用移液管取滤液，加入到50mL平底烧瓶中，再加入裂 解剂，进行回流反应；

净化：取出烧瓶，先向烧瓶中小心滴加5～10滴蒸馏水，冷却至室温；再加 入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复 萃取，合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己烷溶液注入 固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液体，再向固相萃取柱中加入色谱纯 乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，并定容；

气相色谱-质谱检测：取样液，经滤膜过滤到样品小瓶中，在已设定的气相 色谱-质谱条件下进行检测。

作为优选，各步骤的参数如下：

溶剂萃取：准确称量1g～2g剪碎或粉碎后的样品颗粒，混入与样品质量相 当的无水硫酸钠，加入到具塞锥形瓶中，准确加入50mL色谱纯乙腈；加塞后， 在温度40℃～45℃下，进行40Hz的超声波萃取，萃取时间在50min以上；然后将 锥形瓶中的萃取液通过0.45μm的滤膜进行真空抽滤，滤液冷却至室温；

萃取液的化学处理：准确移取10mL滤液，加入到50mL平底烧瓶中，再加入 2g～5g裂解剂，在温度81℃～85℃下回流反应40min～60min；

净化：取出烧瓶，向烧瓶中小心滴加5～10滴蒸馏水，冷却至室温；然后加 入5ml正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后用吸管分离出正己烷，然后再加入5ml 正己烷重复萃取；合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己 烷溶液注入型号为200mg/3mL的固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液体， 再向固相萃取柱中分2次加入4ml色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，并定 容至5ml，摇匀；