[发明专利]一种氯化钾的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于卤化物的纯化技术领域，具体涉及氯化钾的物理提纯方法。

背景技术

目前我国氯化钾的提纯方法，大部分生产企业沿用热熔后敞口结晶的方法，该工艺生产的氯化钾含量无法一次性提高；部分企业采用在氯化钾饱和清液中，通入氯化氢气体，利用同“离子效应”的原理兑析出氯化钾的方法；兑析法需要大量的氯化氢气体，建厂投资大；还有少部分企业用低含量氯化钾用淡水溶盐的办法；产品的成本高。

本发明基于上述背景技术，提出一种新的氯化钾提纯方法，能够有效提高氯化钾的含量并降低成本。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种能有效提高氯化钾含量、降低生产成本，而且对环境不产生污染的氯化钾提纯方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种氯化钾的提纯方法，包括以下步骤：

(1)取低含量氯化钾固体与常温的含有氯化钠和氯化钾的溶液在40℃～110℃下混合得到氯化钾饱和溶液I；所述低含量氯化钾是指达不到国标(GB6549-1996III)的钾肥，即氯化钾含量小于85％的氯化钾原料；

(2)将步骤(1)得到的氯化钾饱和溶液I固液分离，得到高温氯化钾的饱和清液II；

(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II装入可完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的状态下冷却至-5～25℃，得到固体和母液混合物III；所述的冷却方法可以是露天自然冷却、人工凉水淋浴或用预先制冷的冷媒去喷淋冷却；

(4)将步骤(3)得到的固体和母液混合物III固液分离，得到固体和母液IV；

(5)将步骤(4)得到的固体用纯净水洗涤、脱水、干燥就可得纯度很高氯化钾成品和洗涤液V。

所述方法中，步骤(1)所述的含有氯化钠和氯化钾的溶液优选氯化钠和氯化钾共饱和溶液；所述高温下混合的温度范围优选80～110℃。

步骤(2)所述的固液分离方式可以是任何常规的分离方式，优选先用沉降式离心机或者沉淀法去除大部分固体后，再用压滤机去除细小的颗粒。

步骤(3)所述的装入可完全密封的容器优选用步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II完全装满可密封的容器，不留任何空间。

步骤(3)所述的可完全密封的容器优选结构如图2所示的容器；

图2所示的容器是一种零蒸发静态冷却结晶器，它包括结晶器和出料器两部分；所述结晶器为筒状卧式且安放在有1～15度坡度的地面上；结晶器内设置有一组出料管，所述每个出料管的里端在结晶器内，外端露在结晶器外便于出料，出料管里端焊接有法兰，法兰上设有在结晶时起密封作用的可拆装的盲板；出料时在出料管里端装上供人工铲料入斗的料斗；结晶器的高坡度端部开有能进入人的入孔；在所述入孔的法兰上，安装具有饱和溶液入液孔的可拆装的盲板封闭装置；结晶器的低坡度端的端底部开有用于控干晶体间的母液的控水孔，控水孔在结晶器结晶时是通过盲板封闭的。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，优选在上述的入孔旁边设有安装液位显示器的法兰。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，还优选在上述结晶器的低坡度端的端顶部设有高于高坡度端的返水管孔，返水管孔在结晶器结晶时是通过盲板封闭的。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，还优选在结晶器外近底部设置有冷媒收集槽，该收集槽设有冷媒排出管，结晶器顶部装有用于喷淋冷媒的喷淋管。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，所述的结晶器外观优选呈圆柱型或方箱型或球型。

为进一步提高氯化钾的回收率、降低生产成本，还优选将步骤(4)得到的母液IV和步骤(5)得到的洗涤液V再次排入生产中循环使用。

本发明的关键在于：通过物理方法，将高温氯化钾饱和溶液尽量装满容器进行静态且密封的冷却，以此得到高纯度的氯化钾。其中，静态的冷却方式下，产生的晶核少，结晶出来的产品颗粒大，产品的表面积小，吸附溶液中氯化钠的能力就会因此而显著下降，生产的氯化钾品位就会因此而显著提高；而尽量装满容器和密封的目的都是为了尽可能地减少结晶过程中的蒸发量，在结晶过程中蒸发量越小，氯化钠就越少结晶出来，氯化钾的品位就会越高；发明人通过反复实验发现，全封闭静态冷却结晶，不洗涤，产品品位可轻松达到95％，如果再洗涤的话，就能达到99％以上；而如果不封闭结晶的话，产品品位最高仅能达到85％。

与现有技术相比，本发明提供的提纯方法，过程简单，回收率可高达95％以上；其各工艺步骤均为物理方法，没有废物产生和环境污染；生产成本低，得到的产品纯度可高达99％以上，色泽洁白。