[发明专利]有机磷化合物的浮选药剂的合成方法及有机磷浮选剂

权利要求书

1.一种有机磷化合物的浮选药剂，其特征在于，所述有机磷化合物的浮选药剂包含含苯环的系列有机化合物8种和不含苯环的列有机化合物12种；这些化合物的通式为：

其中烃基R₁、R₂、R₃都可以设计为一系列的基团。

2.一种所述有机磷化合物的浮选药剂的合成方法，其特征在于，所述有机磷化合物的浮选药剂的合成方法包括如下步骤：

1)以三氯化磷为磷源，乙醇正丙胺、对羟基苯甲醛

2)亚胺的制备：将对羟基苯甲醛、苯甲醛或正丁醛溶解在乙醇、正丁醇、仲丁醇或异丙醇中，缓慢滴加过量的正丙胺、异丙胺、叔丁胺或正辛胺，室温条件下反应，搅拌反应后，减压蒸馏得到产物亚胺；

3)亚磷酸酯的制备：将乙醇和石油醚混匀后于冰浴中搅拌，然后缓慢滴加三氯化磷PCl₃和石油醚的混合物于乙醇和石油醚混合液中，滴完后40℃回流2小时，最后减压蒸馏蒸出溶剂，得到产物亚磷酸酯；

4)氨基磷酸的制备：在三口圆底烧瓶中装入小磁子，加入无水乙醚，取步骤2得到的亚磷酸酯倒入烧瓶后密封，混匀后于冰浴中搅拌，再投入步骤1得到的亚胺，反应温度控制在40℃～50℃。反应时间为3天，

5)旋蒸，上述反应后得到的物质是产物氨基磷酸和亚胺以及少量的亚磷酸酯，还有溶剂乙醚，旋蒸蒸出溶剂后，得到的是三种化合物的混合物；

6)过柱：由于得到的是三种化合物的混合物，必须把产品从混合物中分离出来，采用过柱的方法分离出产品；

7)装柱子：柱子的径高比为1∶15，采用石油醚做洗脱剂，装入100ml硅胶；

8)点板(TLC)确定展开剂比例：因为爬板的Rf值应小于0.3，经TLC确定，采用展开剂比例石油醚∶乙酸乙酯＝1∶2；

9)装好柱子后开始上样，上样时要保证样品上的要均匀，且不能把最上层的硅胶层冲动；

10)上完样后开始先用洗脱剂冲一会儿，然后再加入展开剂开始过柱子，先被冲下来的是亚胺，其次是亚磷酸酯，最后冲下来的是氨基磷酸；

11)收集第三个点，旋蒸得到产品氨基磷酸。