[发明专利]无三乙胺法制备草甘膦

权利要求书

1.一种有机化合物盐酸盐A，其化学结构式如下

              HCl

              ·

(CH₃O)₂P(O)CH₂NHCH₂COOH    A。

2.根据权利要求1，组合羟甲基甘氨酸盐酸盐与亚磷酸二甲酯二种原料制备化合物A。

3.根据权利要求2，以A化合物为原料或者中间体用于制备草甘膦。

4.无三乙胺法制备草甘膦按以下次序的几个步聚进行：

A、先制备羟甲基甘氨酸盐酸盐，分子配比：甘氨酸∶甲醛∶盐酸＝1∶2∶2；

将计算量的甘氨酸与盐酸水溶液一次性投入反应釜中，启动搅拌，控制温度40～80℃，优选60℃，滴加计算量的甲醛水溶液或者缓缓加入计算量的多聚甲醛，搅拌反应2～8小时，优选4小时，然后在真空或者在常压下，尽量蒸出水，蒸出多余的盐酸和多余的甲醛，蒸馏底物即为羟甲基甘氨酸盐酸盐，蒸出物可以直接套用，用于下一批羟甲基甘氨酸盐酸盐的制备；

B、选择有机溶剂，在无水条件下进行羟甲基甘氨酸盐酸盐与亚磷酸二甲酯的脱水反应，选择的溶剂可以是亚磷酸二甲酯本反应物，也可以选择甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、DMF等，优选甲醇，将亚磷酸二甲酯溶解于选定的溶剂中，然后进行反应，分子配比：

羟甲基甘氨酸盐酸盐∶亚磷酸二甲酯＝1∶1～2

向上述步骤1的反应釜中，缓缓滴加计算量的亚磷酸二甲酯溶液，控制温度40～116℃，优选110℃，反应4～26小时，制得如下结构式的一种有机化合物盐酸盐A：

             HCl

             ·

(CH₃O)₂P(O)CH₂NHCH₂COOH    A，

或者，为缩短反应时间，向上述步骤1的反应釜中，在加完亚磷酸二甲酯溶液后，补充加入等当量的碱，中和化合物A中的HCl分子，加入的碱可以是固体碱或者氨气，化合物A能溶解于甲醇等极性有机溶剂中，而中和HCl付产的NaCl不溶于甲醇，可在这一步及时将NaCl分离去；

C、开启真空，控制温度40～110℃，尽量蒸出多余的亚磷酸二甲酯以及溶剂，此可以用于下一批化合物A的制备，蒸馏底物即为较高含量的化合物A中间体；

D、分子配比：化合物A∶盐酸＝1∶1～3

启动搅拌，常压下将计算量的盐酸水溶液缓缓加入由步骤C生成的化合物A中，控制水解反应温度40～110℃，逐步将化合物A水解成为草甘膦，并伴有大量氯甲烷产生，此可回收后直接销售，用液相色谱归一法进行跟踪，分析水解反应体系中，化合物A的含量≤1％时，即为反应终点。然后在真空下，尽量蒸出盐酸和水，再加入清水，静置、结晶、过滤、烘干，得草甘膦固体以及草甘膦母液，该母液已经不含有三乙胺盐酸盐，可直接用于配制草甘膦水剂商品。