[发明专利]节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计无效
申请号: | 200910131796.3 | 申请日: | 2009-04-02 |
公开(公告)号: | CN101692042A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
发明(设计)人: | 马怡载 | 申请(专利权)人: | 马怡载 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100086 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 节能 廉价 钨丝 圈炉恒 磁场 塞曼扣 背景 原子 荧光 光度计 | ||
1.一种钨丝圈恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计,
包括(一)两端带帽钨丝圈,该两端带帽钨丝圈使用钢模具,进样孔钢棒为30°角锥形棒,进样孔内径1.6mm,插在直径6mm钢棒(2)中央,在钢模具绕上直径0.5mm钨丝40圈,钨丝圈两端留有40mm长钨丝,在安装时穿过石墨环和水冷套绕在接线柱上,钨丝圈两端套上热解石墨帽,0.5mm厚,帽内径7mm长2mm正好套上钨丝圈,帽环内径4mm,制好的钨丝圈加工0.02-0.1mm厚度热解石墨镀层,但厚镀层增加能量消耗,控制在能耗不超过25V60A即1500W,在有热解石墨镀层钨丝圈上加3mgIr+3mgZr或3mgRu+3mgZr,用钨丝圈代替石墨管可以节能和廉价,但由于高温时没有石墨管中碳的还原气氛,其后果是待测元素由于在原子化时生成MX分子,使原子化效率大幅度下降,基体效应增大,X为O,Cl,S,F,Br,I,CN,C2,,基体产生的分子吸收和背景吸收增加,即MX增加,以及PO,SO,CN,C2增加,固体悬浮物的直接进样分析,分子和背景吸收大到3.0,用塞曼扣背景也很难扣除,因此在钨丝圈炉中没有碳的还原气氛条件下,解决办法只有靠在氩气中外加10%氢气,这在商品钨片炉中就已广泛使用,因此在用钨丝圈炉时10%氢气使用是必要的,氢气制备和产生用电解稀硫酸水液,阴极和阳极各用阴离子交换膜和阳离子交换膜隔开,按法拉第定理,2库伦即2安1秒可产生22.4升氢气,1分钟10%氢气为0.2l/min(0.0033l/s),因此电解用电是很低的,将氩气通过氢气电解槽,控制电量就可得到含10%氢气的氩气,
(二)横向塞曼两端带帽钨丝圈炉体结构;
炉体结构如下;两端带帽钨丝圈两端套上3mm宽1mm厚绝缘环(18),环由氧化锆粉在感应炉中烧结制成,钨丝圈两端40mm钨丝穿过石墨环(3)和水冷套(6)连接在接线柱(17)和大电流联结片(16)最后和25V60A1500W变压器连接,上水冷套两端各有一个石英窗(7),进样口(2)以便进样,下水冷套中央有氩外气管(10),两旁各有一个氩内气管(9),在原子化时停气,紧贴11mm间隙永久磁铁(8)前后各一片17.5×17.5×0.4mm热解石墨片(4)插在下石墨环,与上石墨环保持0.5mm间隙,永久磁铁(8)裹一层聚四氟乙烯绝缘层(5),上下水冷套交接处贴有聚四氟乙烯绝缘层(5),上下水套各有进出水管(10),上下水套都安装在工程尼龙20mm厚板底座(16)上,用拧紧螺丝(14)固定在底座(16)上,上水冷套在固定螺丝上安有弹簧(15),
(三)钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计结构;空阴极灯光用透镜聚焦进入旋转洛匈棱镜,用反射镜聚焦进入钨丝圈炉,洛匈棱镜平行光能为原子化时原子蒸气吸收,产生原子吸收和包括分子吸收的背景吸收,洛匈棱镜垂直光不产生原子吸收,只产生背景吸收,同理平行光产生原子荧光和背景荧光,垂直光只产生背景荧光,平行光减垂直光得扣背景后的原子荧光,用钨丝圈炉的右侧的透镜聚焦通过反射镜中央小孔进入各种商品原子荧光光度计和记录系统。
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