[发明专利]固相微萃取用氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取用氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法，特别涉及一种用于食品、药物、环境、检验检疫等样品中微量和痕量化合物萃取预富集的氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法。

背景技术

固相微萃取(SPME)(R.P，Belardi and Pawlisyn，Water Pollution Research J.Canada.1989，24，179)已经发展成为一种相对成熟的样品预处理技术。该技术集采样、萃取、浓缩及进样于一体，具有样品用量少，几乎不使用有机溶剂，易于其他分析仪器联用，操作简便快速，装置小巧等诸多优势而广泛应用于各种样品检测。然而，到目前为止，固相微萃取萃取头的涂层种类有限，使用温度偏低(200～280℃)，抗溶剂冲洗能力弱，使用寿命短，易折断，萃取富集倍数低，大大限制了它的应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法，采用溶胶凝胶法在聚丙烯中空纤维的表面沉积多层氧化硅，然后高温灼烧除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃取棒，以实现对药物、环境样品中微量及痕量化合物的萃取预富集，并由气相色谱或高效液相完成分离分析。

一种固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A、将聚丙烯中空纤维放入丙酮中进行超声清洗，取出后晾干；

B、将清洗后的聚丙烯中空纤维浸入氧化硅溶胶中，超声后静置，烘干，重复此过程若干次，然后高温煅烧，除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃取棒。

本发明制备步骤B中，煅烧温度为773～823K，恒温300-500分钟，得到的氧化硅在扫描电镜下呈现纳米微粒的形式，原聚丙烯介质被完全除去，留下大量孔隙，故该材料具有较大的比表面积。

萃取棒具有三维多孔结构，有较大的比表面积，涂层厚度可控，化学和热稳定性好，利用该萃取棒可直接从液态样品中对目标进行萃取富集，萃取后只需用微量溶解吸，并由气相色谱-质谱完成分离分析，最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤，在食品、药物、环境、检验检疫等领域均具有广阔的应用前景。

具体实施方式

实施例1

取硅酸乙酯30ml于200ml烧杯中，加入30ml无水乙醇175ml，再缓慢加入30ml去离子水，搅拌澄清后滴加1.5ml浓盐酸，待冷却至室温加入1ml乙酰丙酮，转移至密闭玻璃容器中备用。

将聚丙烯中空纤维截成不同长度的小段，浸入丙酮中超声洗涤10分钟，然后空气中晾干。将上述聚丙烯中空纤维浸入5ml所制备的氧化硅溶胶中，静置1小时，取出放入393K的烘箱中烘干1小时，重复浸渍过程10次，得到氧化硅包覆聚丙烯中空纤维萃取棒。放入马弗炉中，控制升温速率为2K/min，煅烧温度为773K，在此温度下维持450分钟，得到氧化硅中空纤维萃取棒。

将氧化硅中空纤维萃取棒对中药材中有机氯类农药多残留进行萃取分析。取大黄样品0.5g，加三氯甲烷定容至25ml容量瓶中，超声提取45分钟。将实施例1中制备的氧化硅中空纤维萃取棒放入过滤的提取上清液1ml中震荡萃取50分钟，取出晾干，用100微升的正己烷常温下解吸30分钟，解吸液直接进入气相色谱-质谱(GC-MS)分析。

气相色谱-质谱条件：安捷伦GC 6890-MSD 5973N，采用AT SE-54柱(50m×0.25mm×0.33μm)；程序升温：初始温度175℃，保持1分钟，以20℃/min的升温速率升至240℃，保持10分钟，再以20℃/min的升温速率升至260℃，保持5分钟；载气：氦气，流速1.2ml/min，不分流进样。MSD检测器，离子源温度230℃，四级杆温度130℃，EI电压70eV。

实施例2

氧化硅中空纤维萃取棒的制备与实施例1相同，只是改变煅烧温度为823K，在此温度下维持350分钟，得到氧化硅中空纤维萃取棒。