[发明专利]一种水| 1,2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法无效
| 申请号： | 200910117321.9 | 申请日： | 2009-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN101581697A | 公开（公告）日： | 2009-11-18 |
| 发明（设计）人： | 刘秀辉;何月华;张凯;丁珍;卢小泉 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | G01N27/48 | 分类号： | G01N27/48 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人： | 马正良 |
| 地址： | 730070甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氯乙烷 体系 离子对 检测 方法 | ||
1.一种水|1，2-二氯乙烷体系中离子对的检测方法，其步骤是：
a.将铂工作电极(2)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛 光成“镜面”，经乙醇、二次水超声清洗；
b.将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)底端插入0.001mol/L 铁氰化钾溶液中，0.001mol/L铁氰化钾溶液中装在10ml的烧杯(6)中，铁 氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，分别将铂工作电极(2)，参比电极(5)， 铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工 作站(8)与计算机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环 伏安技术，设置电位窗为0V～0.5V，扫速为50mV/s，所扫的铁氰化钾的氧 化还原峰电位差值在60～70mV之间，则取出铂工作电极(2)和铂对电极 (1)，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用；
c.配制0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液和0.01mol/L四苯硼酸四 丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液；
d.将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)底端插入0.008mol/L 的氯化铁/氯化亚铁水溶液中，0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水溶液装在 10ml烧杯(6)中，将铂工作电极(2)，参比电极(5)，铂对电极(1)连 接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工作站(8)与计算 机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循环伏安技术，设置 电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s；
e.用微量进样器抽取1.0～2.0微升0.008mol/L的氯化铁/氯化亚铁水 溶液滴到铂工作电极(2)表面，迅速将铂工作电极(2)倒置，垂直浸入含 有0.01mol/L四苯硼酸四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液中，与参比电极(5)， 铂对电极(1)连接在电极接线柱(7)置于电化学工作站(8)上，电化学工 作站(8)与计算机(9)相连；在电化学工作站(8)的技术选项中选择循 环伏安技术，设置电位窗为0V～1.0V，扫速为50mV/s；
f.采用origin软件作图，绘制上述实验所扫描的循环伏安图。
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