[发明专利]一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品提取方法，尤其一种利用临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法。

背景技术

目前天然维生素E和植物甾醇主要从大豆和油菜籽中提取，原料来源于精炼食用油厂的脱臭馏出物，现有技术一般是利用硫酸和碱做催化剂，将脂肪酸和中性油转变为脂肪酸甲酯，降低沸点后进行后续处理，此方法不仅仅收率低，而且处理时间长，能耗大，污染严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，该方法是利用临界无催化酯化技术将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪酸和中性油酯化成脂肪酸甲酯，可以保护天然维生素E和植物甾醇不受破坏的方法。

本发明的技术方案为：一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，提取天然维生素E和植物甾醇的过程中运用了临界无催化酯化技术。

在管式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在甲醇中形成反应液，中性油与甲醇的质量比是：15-25∶5。在反应液中加入乙氧基喹啉，中性油、甲醇与乙氧基喹啉的质量比是15-25∶4-5∶1。

一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其步骤：在管式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在甲醇中形成反应液，中性油、甲醇与乙氧基喹啉的质量比是15-25∶4-5∶1；将酯化液0-5℃冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇，粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可；经板式过滤机过滤后的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸甲酯和天然维生素E分离，真空30-50Pa，140-160℃馏分为脂肪酸甲酯，真空1-5Pa，180-200℃馏分为天然维生素E。

本发明的优点在于：利用临界无催化酯化连续酯化技术，因为在临界状态下，甲醇具有疏水性，介电常数比较低，中性油完全溶解在甲醇中，形成单相反应体系，酯交换反映速度快，甲酯收率提高。由于过程中无催化剂，不仅产物提纯简便，而且无废水产生，酯交换过程更加简单、安全和高效。在反应液中加入乙氧基喹啉，可以保护天然维生素E和植物甾醇不被破坏，整个反应在管式反应器进行。

具体实施方式

实施例1

一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把45克甲醇、10克脱臭馏出物(中性油)、0.2克乙氧基喹啉混配均匀；在临界温度239℃，压力8Mpa下进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有95％转化为脂肪酸甲酯。

检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为：反应前：VE含量为7.5％，植物甾醇为6.9％。反应后：VE含量为7.2％，植物甾醇为6.7％。

将酯化液0-5℃冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇，粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸甲酯和天然维生素E分离，真空30-50Pa，140-160℃馏分为脂肪酸甲酯，真空1-5Pa，180-200℃馏分为天然维生素E。

实施例2

一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把30克甲醇、10克脱臭馏出物、0.2克乙氧基喹啉混配均匀；在临界温度239℃，压力8Mpa下进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有90％转化为脂肪酸甲酯。

检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为：反应前：VE含量为7.5％，植物甾醇为6.9％。反应后：VE含量为7.3％，植物甾醇为6.7％。

将酯化液0-5℃冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇，粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸甲酯和天然维生素E分离，真空30-50Pa，140-160℃馏分为脂肪酸甲酯，真空1-5Pa，180-200℃馏分为天然维生素E。

实施例3

一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把45克甲醇、10克脱臭馏出物混配均匀；在临界温度239℃，压力8Mpa下进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有95％转化为脂肪酸甲酯。

检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为：反应前：VE含量为7.5％，植物甾醇为6.9％。反应后：VE含量为6.2％，植物甾醇为6.0％。