[发明专利]强酸阳离子交换纤维柱分离提纯氧化镧的方法

权利要求书

1.一种强酸阳离子交换纤维柱分离提纯氧化镧的方法，其特征是工艺步骤为：

步骤一料液制备

取纯度为99.90％或99.95％或99.98％的氧化镧粗产品，以浓热硝酸溶解后，用去离子水稀释，使溶液中镧的浓度在10～30mg/mL；

步骤二钠型强酸阳离子交换纤维柱的制备

①纤维的活化把强酸阳离子交换纤维剪成长3～5mm，用去离子水浸泡24小时，将湿纤维抽滤除水后，置于35℃烘箱内干燥6小时，然后放入干燥器内保存备用；

②装柱称取经过活化的干强酸阳离子交换纤维5～10g，用去离子水浸泡20min后，采用湿法将该纤维装填到下端垫有少量玻璃棉的玻璃层析柱中，形成的纤维柱上再铺垫少量玻璃棉；

③转型用3.0～5.0mol/L NaCl溶液以1.0～1.5mL/min流速淋洗纤维柱，淋洗30～40mL后，关闭层析柱活塞，令柱内的NaCl溶液浸泡纤维柱20～30min，待柱内纤维转为钠型后，再用去离子水淋洗纤维柱，直至从纤维柱流出的溶液中不含氯离子为止，关闭层析柱活塞，待用；

步骤三料液上柱分离及硝酸镧的转化

25～35℃室温下，取步骤一制备的料液5～10mL于容器中，用1mol/L NaOH溶液调至pH为3.0～3.5后，以1.0～1.5mL/min流速上柱，料液上柱结束后，以同样流速，用80～100mLpH为3.0～3.5的HNO₃溶液淋洗负载纤维柱，然后控制淋洗液流速为1.0～1.5mL/min，用500～700mL pH为4.0～4.5的0.004～0.005mol/L EDTA铵溶液继续淋洗纤维柱，然后改用去离子水淋洗纤维柱至EDTA完全流出，再用100～200mL 3～4mol/L HNO₃溶液将柱上吸附的镧洗脱下来，得到不含氯离子的高纯硝酸镧，再经过化学转化可得到纯度达到99.99％以上氧化镧，氧化镧的回收率达到99％以上；

步骤四纤维柱的再生

按步骤二的③所述的转型方法，对洗脱镧后的纤维柱进行再生。