[发明专利]一种锑酸锂粉体的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锑酸锂粉体的水热合成方法，属于功能材料合成技术领域。

背景技术

锑酸锂(LiSbO₃)是一种优良的无铅压电陶瓷添加剂，它本身也具有高的电 光系数和非线性光学系数。在激光倍频、光折变等研究及应用领域和声表面波 及换能器件等方面有广阔的应用前景。制备锑酸锂粉体的方法比较少，目前有 固相合成、金属氧化物法和离子交换法[YAMAMOTO O，OSAKABE H，SASAMOTO T， Preparation of LiSbO₃ through Antimony Complex and Exchange Behavior of Lithium Ion，Denki Kagaku oyobi Kogyo Butsuri Kagaku，1999，67：769-773]。 这些制备方法有些需要后期的高温热处理，有些需要较复杂的制备工艺，导致 成分不均、杂质含量高而且生产效率低。与其他方法比，水热法制备的粉体具有 纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对 简单以及烧结活性高等优点。

发明内容

本发明的目的就是提供一种纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程 度轻、晶体发育完整的锑酸锂粉体的水热合成方法。

具体步骤为：

(1)将三氧化二锑(Sb₂O₃)和氢氧化锂(LiOH)称量后放进高压釜中，三氧化 二锑与氢氧化锂的摩尔比为0.01～5，按照50～90％的填充率往高压釜中加入相 应体积的去离子水或者双氧水，调节原料的量，使氢氧化锂的浓度为1～ 20mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解；

(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度 的升温速度升至120～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；

(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水 反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏 度烘6～24小时。

(4)使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构；

(5)使用扫描电子显微镜来检测步骤(3)所得粉体的形貌以及尺寸。

本发明的有益效果是：采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯锑酸 锂粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的三氧化二锑发生 了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生 长。本发明有效的简化了锑酸锂的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小 了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，为锑酸锂陶瓷光电和压 电领域的应用提供了必要技术支持。

附图说明

图1为本发明实施例1锑酸锂粉体的XRD图谱。

图2为本发明实施例2锑酸锂粉体的SEM照片。

图3为本发明实施例3锑酸锂粉体的SEM照片。

具体实施方式

实施例1：

将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的 摩尔比为0.05，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节 原料的量，使氢氧化锂的浓度为6mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解； 把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升 至160摄氏度，保温20小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒 进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入 烘箱，于60摄氏度烘8小时。图1给出了所得锑酸锂粉体的XRD图谱。

实施例2：

将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的 摩尔比为0.1，按照85％的填充率往高压釜中加入相应体积的双氧水，调节原料 的量，使氢氧化锂的浓度为4mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解；把高 压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至180 摄氏度，保温16小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯， 使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于 60摄氏度烘8小时。图2给出了所得锑酸锂粉体的SEM照片。

实施例3：

将三氧化二锑和氢氧化锂称量后放进高压釜中，三氧化二锑与氢氧化锂的 摩尔比为0.2，按照80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原 料的量，使氢氧化锂的浓度为8mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化锂溶解；把 高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至 190摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进 烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘 箱，于80摄氏度烘4小时。图3给出了所得锑酸锂粉体的SEM照片。