[发明专利]磁性纳米材料萃取剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种新型的用于富集和/或分离环境水样中有机污染物的磁性纳米材料萃取剂。

背景技术

固相萃取是目前应用广泛的较新型的环境样品前处理方法，具有萃取时间短、回收率高、富集倍数高和有机试剂消耗少等优点，目前较为常用的固相萃取剂是键合有机基团的硅胶。由于硅胶颗粒较大，所以萃取效率不高，而纳米材料具有高的比表面积和卓越的吸附性能，但却因纳米粒子粒径过小，进行固相萃取时存在过柱困难的问题；制备具有超顺磁性的有机基团修饰的纳米颗粒可以解决这个问题，所以近年来C₁₈修饰的磁性纳米Fe₃O₄(Fe₃O₄-C₁₈)被用于有机污染物的固相萃取，相关文献请参考I.J.Bruce，T.Sen.Langmuir 21(2005)7029-7035；H.H.Hsiao，H.Y.Hsieh，C.C.Chou，S.Y.Lin，A.H.J.Wang，K.H.Khoo.Journal of ProteomeResearch 6(2007)1313-1324；以及Y.Liu，H.F.Li，J.M.Lin.Talanta.77(2009)1037-1042。

然而，Fe₃O₄-C₁₈作为固相萃取剂也存在一些问题，由于Fe₃O₄-C₁₈的表面具有很强的疏水性，使其很难在水溶液中稳定的分散，而且水样中的蛋白质也容易与长链烷基作用而变性，从而附着在其表面上使之污染，所以难以实现从大体积复杂水样中萃取目标污染物的目的。

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供一种用于富集和/或分离环境水样中有机污染物的磁性纳米材料萃取剂。

本发明的另一个目的在于，提供所述型磁性纳米材料萃取剂的制备方法。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的。一方面，本发明提供了一种磁性纳米材料萃取剂，其包括作为核心的磁性纳米颗粒，作为中间层的疏水基团修饰层和作为外层的亲水性聚合物。

在本发明的一个优选实施方案中，所述磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃等，优选为Fe₃O₄。

在本发明的一个优选实施方案中，所述疏水基团选自十八烷基、辛基和氨丙基等，优选为十八烷基；更优选地，所述十八烷基得自十八烷基硅烷化试剂，该十八烷基硅烷化试剂优选选自十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷和一氯二甲基十八烷基硅烷等，更优选为十八烷基三乙氧基硅烷。

在本发明的一个优选实施方案中，所述亲水性聚合物选自壳聚糖、海藻酸、腐殖酸和羧甲基纤维素等，优选为壳聚糖。

另一方面，本发明提供所述磁性纳米材料萃取剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备磁性纳米颗粒；(2)使用疏水基团修饰步骤(1)所制备的磁性纳米颗粒；(3)使用亲水性聚合物包覆步骤(2)所制备的疏水基团修饰的磁性纳米颗粒。

在本发明的一个优选实施方案中，所述磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄和γ-Fe₂O₃等，优选为Fe₃O₄。

在本发明的一个优选实施方案中，所述疏水基团选自十八烷基、辛基和氨丙基等，优选为十八烷基；更优选地，所述十八烷基得自十八烷基硅烷化试剂，该十八烷基硅烷化试剂优选选自十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷和一氯二甲基十八烷基硅烷等，更优选为十八烷基三乙氧基硅烷。

在本发明的一个优选实施方案中，所述亲水性聚合物选自壳聚糖、海藻酸、腐殖酸和羧甲基纤维素等，优选为壳聚糖。

在本发明的一个优选实施方案中，在步骤(1)中Fe₃O₄纳米颗粒的制备方法包括共沉淀法、水热氧化法、水热还原法，溶剂热法等，优选为共沉淀法。