[发明专利]超临界二氧化碳压缩反溶剂沉淀光聚合法无效
申请号: | 200910084912.0 | 申请日: | 2009-05-27 |
公开(公告)号: | CN101555297A | 公开(公告)日: | 2009-10-14 |
发明(设计)人: | 聂俊;孟准 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C08F2/14 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘 萍 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 二氧化碳 压缩 溶剂 沉淀 聚合 | ||
1.一种超临界二氧化碳压缩反溶剂沉淀光聚合法,其特征在于:制备分四步进行;第一步将所有原料混合成均匀液体;第二步向反应器中通入二氧化碳气体,通过控制反应器中的温度和压力,使反应器内达到超临界状态;第三步将原料混合成的均匀液体与二氧化碳气体同时分别以不同的进料速度通过喷嘴注射入反应器;第四步用紫外光源或可见光源照射反应器上的透光镜,使反应器内的原料发生聚合反应;
原料组分及质量百分含量为:
光活性单体 10%~99%
光引发剂 0.1%~6%
有机溶剂 1%~89.9%
反应条件为:
光强 10mW/cm2~300mW/cm2
反应温度 35℃~100℃
反应压力 7.5MPa~100MPa
光活性单体、光引发剂、有机溶剂混合成的均匀液体的进料速度:0.1~50mL/min;二氧化碳气体的进料速度:1~100mL/min。
2.如权利要求1中所述的超临界二氧化碳压缩反溶剂沉淀光聚合法,其中所述的光活性单体为乙二醇类二丙烯酸酯、乙二醇类二甲基丙烯酸酯、丙二醇类二丙烯酸酯、丙二醇类二甲基丙烯酸酯、丁二醇类二丙烯酸酯、丁二醇类二甲基丙烯酸酯、新戊二醇类二丙烯酸酯、新戊二醇类二甲基丙烯酸酯、己二醇类二丙烯酸酯、己二醇类二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇类二丙烯酸酯、双官能度烷氧基化丙烯酸酯、多官能度烷氧基化丙烯酸酯、双官能度烷氧基化甲基丙烯酸酯、多官能度烷氧基化甲基丙烯酸酯、双官能度乙烯基醚类单体、三丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体或高官能度丙烯酸酯单体。
3.如权利要求1中超临界二氧化碳压缩反溶剂沉淀光聚合法,其中所述的光引发剂为紫外光引发剂或者可见光引发剂,所述的紫外光引发剂为苯偶姻衍生物、苯偶酰衍生物、苯乙酮衍生物、α-羟基酮衍生物、α-胺基酮衍生物、酰基膦氧化物或夺氢型光引发剂;可见光引发剂樟脑醌或双2,6-二氟-3-1H-吡咯基-1苯基钛茂。
4.如权利要求1中超临界二氧化碳压缩反溶剂沉淀光聚合法,其中所述的有机溶剂为丁烷、己烷、石油醚、环己烷、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯化苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、三乙胺、乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醚或乙酸。
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