[发明专利]一种一体式ZrO2基磁性纳米固体酸催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种一体式ZrO₂基磁性纳米固体酸催化剂，其化学式为：ZrO₂/M_xO_y-MFe₂O₄，其中M为Mg、Ni或Co中的任意一种；x、y是M_xO_y的配位数，其数值根据M的价位而确定；该催化剂的比表面积为46～180m²/g，颗粒大小为10～28nm，比饱和磁化强度为6-18emu/g。

2.根据权利要求1所述的一体式ZrO₂基磁性纳米固体酸催化剂，其特征是该催化剂在催化脂肪醇醚与醋酸的酯化反应中活性为92～98％，催化剂回收率为97～99％。

3.一种制备权利要求1所述的一体式ZrO₂基磁性纳米固体酸催化剂的方法，具体方法如下：

A.用可溶性无机镁、镍或钴盐和ZrOCl₂·8H₂O配制混合盐溶液，其中各种金属离子的摩尔浓度分别为Zr⁴⁺：0.01-0.05mol/L，M²⁺：0.1-0.5mol/L，Fe³⁺：0.03-0.15mol/L；

将氢氧化钠和可溶性无机钠盐溶于去离子水中配制混合碱性溶液，其中氢氧化钠摩尔浓度为1.0～2.5mol/L，钠盐摩尔浓度为0.5～1.7mol/L；

所述M²⁺可以是Mg²⁺、Ni²⁺或Co²⁺中的任意一种；所述可溶性无机镁、镍或钴盐为其硝酸盐、氯化物或硫酸盐中的任意一种；所述可溶性无机钠盐为硝酸纳、硫酸钠或氯化钠中的任意一种；

B.将步骤A配制的混合碱性溶液缓慢滴加到混合盐溶液中，当体系中的pH值达到7～10时，停止滴加混合碱溶液，于20～60℃水浴中，晶化6～24小时，过滤，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，空气下干燥24～36小时，得到M²⁺-Fe³⁺-Zr⁴⁺型层状复合金属氢氧化物层状前体；

C.将步骤B制备的前体置于马弗炉中，以2～10℃/min的速率升温至500～800℃，保温5～12小时，然后自然冷却至室温，得到一体式ZrO₂基磁性纳米固体酸催化剂，其化学式为ZrO₂/M_xO_y-MFe₂O₄，其中M为Mg、Ni或Co中的任意一种；x、y是M_xO_y的配位数，其数值根据M的价位而确定。

4.根据权利要求3所述的制备一体式ZrO₂基磁性纳米固体酸催化剂的方法，其特征是步骤A所述的混合盐溶液中各种金属离子的摩尔浓度为Zr⁴⁺：0.02-0.04mol/L，M²⁺：0.1-0.3mol/L，Fe³⁺：0.04-0.09mol/L。