[发明专利]一种基于近红外光谱分析的食用油脂酸价检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种近红外光谱无损分析食用油脂酸价的方法，属于食用油脂质量分析领域。

背景技术：

油脂暴露于空气中会产生酸败现象，它的化学本质是由于油脂在脂肪水解酶或微生物繁殖产生的酶作用下，部分甘油酯分解产生游离脂肪酸造成的，因此，酸价反映了油脂产品的质量以及储藏过程中品质的变化，是衡量油脂质量的主要指标，是油脂产品的必检项目。另外，在油脂加工过程中，酸价的大小也是油脂碱炼脱酸时计算用碱量的依据，也需要经常进行检测、调控，以求得油脂加工工艺的最佳脱酸条件，提高产品质量，从而获得最大的利润，因此油脂酸价测定在实际生产中有着十分重要的作用。

在我国，按照国标要求，油脂酸价的测定采用的是滴定法，该方法属于一种主观的测定方法，具有对操作人员要求高、检测过程复杂、检测周期长、需用化学试剂、样本受到破坏性预处理等特点，不利于产品加工过程中实时在线检测和调控。因此，迫切需要一种新的方法实现油脂酸价的实时在线检测。

近红外光谱(NIRS)分析具有无前处理、无污染、方便快捷、无破坏性、可实现在线检测等优点，是实现油脂酸价实时在线检测的理想方案。

发明内容：

本发明针对实际生产中传统的酸价检测方法只能进行间断操作，不能实现连续化和自动化等问题，而提出了用近红外光谱分析技术测定食用油脂酸价的方法。

用近红外光谱分析测定食用油脂的酸价通过以下步骤实现：

一、校正集样本光谱的建立：收集有代表性的样本在780～2500nm谱区范围内进行扫描得到校正样本集的标准光谱，同一样本需多次重复测量，以平均光谱作为该样本的标准光谱(在校正样品收集时，最好收集一个样品便立即进行光谱采集，而尽可能不集中时间来测量光谱，以把仪器和环境的变动等因素都包含其中，提高模型的稳健性)；

二、校正集光谱的预处理：获得样本光谱后需对样本集光谱进行预处理，这里采用平滑、微分、求导或小波去噪等方法，以抵消背景干扰，提高光谱的分辨率；

三、基础数据的测定：按国标方法滴定全部样品的酸价，每个样品检测三次，取平均值(在校正样品收集时，最好收集一个样品便立即用国标方法测定酸价，而尽可能不集中时间来测量，以排除由于酸败等因素引起的误差)；

四、校正模型建立：对处理后的光谱和样本的标准酸价通过多元回归算法建立校正模型，多元回归算法包括多元线性回归算法和多元非线性回归算法，两者使用的场合不同，可根据需要选择适合的方法；同时，选择特征波段很重要，常用逐步回归法寻找特征波段；

五、校正模型的验证：取已知酸价的油脂作为验证集，在相同条件下用光谱仪扫描光谱，根据已建立的模型计算酸价值，经验证每个验证集样本误差均小于10％后，可确定该校正模型适用；若某些验证样本误差大于10％，则对校正参数重新进行回归运算，如此反复，直至得到满意的定量模型；

六、待测样品的分析：用光谱仪扫描待分析油脂的光谱，进行预处理后将光谱数据输入模型即可测定出油脂酸价(待测样品的扫描过程和预处理条件应同校正样本集保持一致，以消除误差)。

本课题提出了一种油脂酸价检测的新方法，该方法首次将先进的光谱分析技术、化学计量学方法引入油脂加工行业，解决了传统的实验室化验检测方法中存在的问题，实现了油脂酸价快速、准确的在线实时检测分析，有效地消除人为误差，缩短了检测周期，可有效提高产品质量。

附图说明

附图是近红外光谱分析技术快速检测食用油脂酸价的方法的原理框图

具体实施方式

本发明的整个实施过程如附图所示：

一、校正集样本光谱的建立：收集有代表性的样本在780—2500nm谱区范围内进行扫描得到校正样本集的标准光谱，同一样本需多次重复测量，以平均光谱作为该样本的标准光谱(在校正样品收集时，最好收集一个样品便立即进行光谱采集，而尽可能不集中时间来测量光谱，以把仪器和环境的变动等因素都包含其中，提高模型的稳健性)；

二、校正集光谱的预处理：获得样本光谱后需对样本集光谱进行预处理，这里采用平滑、微分、求导或小波去噪等方法，以抵消背景干扰，提高光谱的分辨率；

三、基础数据的测定：按国标方法滴定全部样品的酸价，每个样品检测三次，取平均值(在校正样品收集时，最好收集一个样品便立即用国标方法测定酸价，而尽可能不集中时间来测量，以排除由于酸败等因素引起的误差)；