[发明专利]硫化亚铜纳米花醇热合成方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，涉及无机纳米材料的制备方法，具体的说是花状硫化亚铜纳米晶的合成方法。可应用于催化剂、激光、发光二极管、生物传感器和太阳能电池等领域。

背景技术

硫化亚铜是一种p型半导体材料，禁带宽度约1.2ev。阿尔法-硫化亚铜是一种很好的光电材料，现已应用于太阳能电池，此外由于该物质的特殊荧光性质，它在激光、发光二极管和生物传感器等领域也有着巨大的应用潜能。纳米材料由于具有量子尺寸和宏观量子隧道效应而显示特殊的光、电、磁和催化性能，引起了人们极大的兴趣，其制备和性能的研究已经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与粒子的大小和形貌密切相关。因此，在合成纳米硫化亚铜粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十分重要。本发明是以可溶性二价铜盐为原料，采用醇热法控制制备花状硫化亚铜纳米晶。本发明为花状硫化亚铜纳米晶的制备提供了一条简单的合成路线。

发明内容

本发明的意义在于提供一种花状硫化亚铜纳米晶合成方法，这种方法具有合成的花状氧化亚铜尺度分布均一，大小可控，结晶度高，操作安全、容易，工艺重复性好，产品质量稳定的优点。

本发明的特点在于使用可溶性二价铜盐作为原料，可溶性硫化物为硫源，乙二醇为溶剂，并且操作简单，成本低廉。

花状硫化亚铜纳米晶合成步骤如下：

将二价铜盐溶于一定量的乙二醇中，控制铜离子浓度为0.01～1摩尔/升，得到铜离子的乙二醇溶液。将上述溶液加热到160～180℃，用恒压漏斗缓慢加入硫化物的乙二醇溶液，控制铜离子与硫离子的摩尔比为2:1，滴加完毕后，在剧烈搅拌下继续反应3～6小时，得到黑色沉淀。将沉淀水洗至中性，然后在80℃真空干燥3小时得到花状硫化亚铜纳米晶。其中二价铜盐为硝酸铜、氯化铜和乙酸铜等可溶性铜盐，硫化物为硫代乙酰胺、硫脲和硫化钠等可溶性硫化物。

具体实施方案

实施方案1

在250毫升圆底烧瓶中加入140毫升乙二醇，在搅拌下加入0.008摩尔乙酸铜，升温至180℃，然后加入含0.004摩尔硫代乙酰胺的乙二醇溶液60毫升，继续搅拌反应4小时，反应完毕后自然冷却至室温，所得沉淀用去离子水洗涤至中性，所得产物在80℃下真空干燥3小时，得最终产物。

实施方案2

将实施方案1中乙酸铜变为硝酸铜，其它条件不变。

实施方案3

将实施方案1中乙酸铜变为氯化铜，其它条件不变。

实施方案4

将实施方案1中乙酸铜变为硫酸铜，其它条件不变。

实施方案5

将实施方案1中反应时间变为3小时，其它条件不变。

实施方案6

将实施方案1中反应时间变为5小时，其它条件不变。

实施方案7

将实施方案1中反应时间变为6小时，其它条件不变。

实施方案8

将实施方案1中乙酸铜的物质的量变为0.004摩尔，硫代乙酰胺的物质的量变为0.002摩尔，其它条件不变。

实施方案9

将实施方案1中乙酸铜的物质的量变为0.002摩尔，硫代乙酰胺的物质的量变为0.001摩尔，其它条件不变。

实施方案10

将实施方案1中硫代乙酰胺变为硫脲，其它条件不变。

实施方案11

将实施方案1中硫代乙酰胺变为硫化钠，其它条件不变。

本发明可通过实施方案详细说明，但本发明不限于以上实施方案。