[发明专利]气流式顶空液相微萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种集采样、精制和浓缩为一体的样品前处理方法，特别是指一种可以应用于复杂样品基质中目标物的分离和富集，并且通过惰性气体的作用，对低蒸汽压目标物同样可获得较高的富集率的气流式顶空液相微萃取方法。

技术背景

目前，为了提高微富集技术对目标物的富集率，所采用的方法主要是提高样品温度和降低萃取溶剂的温度以及增大萃取溶剂的表面积。当采用提高样品温度时，增加了气相中目标物的含量，同时也加速了目标物的运动速度，但萃取溶剂的温度也间接的被提高了，不利于富集过程。在封闭体系中，样品瓶的体积是固定的，根据理想气体状态方程——PV＝nRT，可以利用提高样品温度的方法来提高目标物的富集率，但此方法存在一定的局限性；也可以利用改变目标物分压的方法来提高目标物的富集率，但对于复杂的样品基质，单独增加萃取体系内部目标物的分压有一定难度。目前大多数微富集方法中，目标物的运动主要依靠热力学作用和自身的扩散作用，更为主要的是当富集体系被固定时，富集体系内气相的体积也被固定，不利于提高目标物的富集率。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术萃取体系体积受限制而导致的富集率受限制，不利于富集低蒸气压目标物的问题，提供了一种在惰性气体的作用下，以延长富集时间的方法，达到增大萃取体系内气相体积的目的，从而增加气相中目标物的绝对含量，进而提高目标物的富集率的气流式顶空液相微萃取方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种气流式顶空液相微萃取方法，该气流式顶空液相微萃取体系是开放的体系，在该体系中，利用惰性气体进入管将惰性气体引入到样品基质表面，使惰性气体与气相中目标物混合，并带动目标物不断的向萃取溶剂运动，在经过萃取溶剂时，目标物被萃取溶剂吸附，惰性气体流出萃取体系，该过程被不断重复，直到萃取结束。

所述的气流式顶空液相微萃取体系包括一个色谱进样针、一个置于加热装置内的样品瓶、一个安装在样品瓶上方的冷凝装置、一个贯穿于样品瓶配套的聚四氟乙烯盖的气体出口管和一个与样品瓶相通并直达样品瓶内样品上部的惰性气体进入管，惰性气体进入管上设有质量流量控制器，色谱进样针通过冷凝装置和气体出口管插入到样品瓶中，轻压注射器针杆将萃取溶剂悬挂在针尖进行富集，富集之后将萃取溶剂回收，进GC-MS分析。

所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。

所述的萃取溶剂可以为辛烷、十二烷、甲苯、正己烷。

在气流式顶空液相微萃取方法中，目标物的运动既受热力学作用又受动力学作用，这就增加了目标物与萃取溶剂的接触几率，进而提高目标物的富集率。更为重要的是气流式顶空液相微萃取方法中萃取体系是开放的，所以即使萃取体系被固定，萃取体系中气相的体积也可以被无限扩大。根据理想气体状态方程——PV＝nRT可知，当P、T一定时，n与V成正比。所以，当样品基质中目标物足够时，气相中目标物的绝对量也可以被无限的增加，进而提高目标物的富集率。

在气流式顶空液相微萃取体系中，其他条件均固定时，目标物与萃取溶剂之间的接触几率直接影响目标物的富集率。在气流式顶空液相微萃取方法中，通过优化气体流速、气体出口管径、萃取溶剂相对气体出口管的位置、样品和萃取溶剂的温度、富集时间等参数提高目标物的富集率。对于固定的萃取溶剂，获得最佳富集率时，气体出口管径和萃取溶剂相对气体出口管的位置均是固定的，而且这两个量不随萃取体系温度的变化而变化，但由于气体本身的膨胀作用，使得流出萃取体系的气体流速因萃取体系温度的变化而变化。本发明通过控制惰性气体进入萃取体系的流速和萃取体系所处的温度共同控制气体流出萃取体系的流速，进而控制萃取溶剂与目标物的接触几率，即控制目标物的富集率。

附图说明

附图为本发明气流式顶空液相微萃取体系的技术方案示意图。

具体实施方式：