[发明专利]一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法无效
申请号: | 200910065166.0 | 申请日: | 2009-06-05 |
公开(公告)号: | CN101565195A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 许荣辉;文九巴;徐俊峰;师力;吴林林;李洛利;苏怀建;吕世磊 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B82B3/00 |
代理公司: | 洛阳市凯旋专利事务所 | 代理人: | 陆 君 |
地址: | 471003河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 高效 纳米 晶勃姆石 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高效勃姆石的制备方法,具体涉及通过用NaOH或KOH和AlCl3·6H2O或Al(NO)3·9H2O在常温下反应混合,再经过水热高压反应处理来制备纳米晶体勃姆石的方法。
背景技术
纳米晶勃姆石(Boehmite)是制备γ-Al2O3和α-Al2O3等晶型氧化铝的两种重要前躯体,γ-Al2O3被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等;勃姆石除了做为氧化铝的前躯体外,由于其本身晶体结构,晶体形态等方面所具有的特性,被广泛应用于催化剂及载体、无机阻燃剂、造纸填料、化工原料等各个领域。
目前制备勃姆石的方法主要有无机盐水解法、有机配合物水解法、有机醇盐水解法、碳化法、溶胶-凝胶法、水热法。
水热法是一种制备高质量晶体的主要方法,在高温高压状态下,溶液中的反应离子具有高的反应动能,它们相碰撞后容易冲破溶剂化膜,释放出晶格能。进而容易合成出结构稳定、能量低的物质。此外,在液态条件下,晶体生长的自限性可以充分展示显露出来。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明的目的在于向社会提供一种具有结晶度高,晶型规整,分散性良好的纳米晶体勃姆石的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法,包括如下步骤:
在常温下量取浓度为0.5~2.5mol/L的AlCl3·6H2O溶液,搅拌下加入浓度为1~2.8mol/L的NaOH溶液,铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔比为:Al3+/OH-=0.33~0.67;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中,温度控制在105~160℃之间,表压力为0.1~0.5MPa,反应1~10hr,冷却至室温,经过抽滤、淋洗、100℃干燥10hr,即得到固相产物纳米晶勃姆石。
所用铝盐AlCl3·6H2O可以用Al(NO)3·9H2O替代,所用碱NaOH可以用KOH替代。
由于采用上述技术方案,本发明具有如下有益效果:
1、本发明制备的纳米晶体勃姆石产品具有结晶度高,晶型规整,颗粒大小均匀,分散条件简单,分散性良好等优点。
2、本发明在无机盐反应的基础上结合水热合成工艺,所采用水热合成法有别于原有方法之处在于温度低、压力小,更适合实际生产。
附图说明
图1为所述的纳米晶体勃姆石的XRD图。
图2为所述的纳米晶体勃姆石的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具实施例对本发明制备作进一步的说明,但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法,包括如下步骤:
在常温下量取浓度为0.5mol/L的AlCl3·6H2O溶液80mL,搅拌下加入浓度为1mol/L的NaOH溶液120mL,铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔比为:Al3+/OH-=0.33;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中,温度控制在105℃,表压力为0.1MPa,反应1hr,冷却至室温,经过抽滤、淋洗、100℃干燥10hr,即得到固相产物纳米晶勃姆石。
实施例2:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法,包括如下步骤:
将实施例1中的AlCl3·6H2O溶液改为用Al(NO)3·9H2O溶液替代;将NaOH溶液改为用KOH溶液替代。
其余的纳米晶勃姆石的制备方法步骤同实施例1。
实施例3:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法,包括如下步骤:
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