[发明专利]2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法有效
申请号: | 200910062260.0 | 申请日: | 2009-05-26 |
公开(公告)号: | CN101560188A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 丁一刚;杨昌炎;段小六;戢峻;丁晓娟 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 咪唑 结晶 不纯 分离 纯化 方法 | ||
1.2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法,其特征在于包括有以下步骤:
1)首先用40-80℃的热苯溶解2-甲基咪唑结晶不纯物30-60分钟,过滤,得到滤液;
2)将步骤1)所得滤液通过活性炭吸附脱色后,再次过滤,所得滤液进行低温结晶,得到结晶物;所述的低温结晶是将滤液置于0~30℃环境下结晶4~12小时;
3)将步骤2)所得结晶物进行离心分离,然后于40-50℃、真空条件下干燥1-4小时,得到晶体2-甲基咪唑。
2.按权利要求1所述的2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法,其特征在于步骤1)还包括将2-甲基咪唑结晶不纯物于0.05-0.1MPa真空度下干燥8-20小时。
3.按权利要求1或2所述的2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法,其特征在于步骤2)所述的活性炭的加入量为活性炭质量∶滤液体积=10-30g/L,吸附时间为1-15分钟。
4.按权利要求1或2所述的2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法,其特征在于步骤3)所述的结晶物进行离心分离后得到离心液,经静置,得到用于2-甲基咪唑结晶不纯物溶解的循环苯。
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