[发明专利]强阳离子交换聚合物整体柱毛细管及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种强阳离子聚合物整体柱毛细管及其制备方法，具体地说涉及 一种2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管， 以及将该整体柱毛细管用于含奶制品中三聚氰胺的检测，属于高分子化学领域， 也属于分析化学领域。

背景技术

目前，分析化学所面对的分析对象越来越复杂，被分析物的浓度常为痕量或 超痕量水平，共存干扰物组成复杂且可能与对象分析物产生相互作用，因而一种 有效的样品前处理技术在分析方法的建立过程中起着关键作用。

2007年，美国爆发宠物食品受污染事件，事后调查表明：掺杂了≤6.6％三聚 氰胺的小麦蛋白粉是导致宠物食品污染的原因。2008年9月，中国爆发三鹿婴幼儿 奶粉受污染事件，导致食用了受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症，以及后来出 现的光明食品集团下属冠生园公司出口的“大白兔”奶糖事件等，其原因也是奶粉 中含有三聚氰胺。目前对三聚氰胺的检测，常规的方法是采用三氯乙酸提取，混 合型阳离子交换固相萃取柱萃取，液相色谱紫外或质谱检测器检测。此类方法高 效、灵敏，但耗时较长，固相萃取柱价格较高，无法满足科技部提出的检测技术 要求(检测准确，检测限低，重现性好；适合现场、快速检测；技术产品或仪器 设备成本较低，运行费用低)。

固相微萃取是一种集采样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂萃取方法。它 操作简单、费用低廉、重现性好，因此在环境监测、药物分析和食品安全领域得 到了广泛地应用。聚合物整体柱是一类性能优良的固相微萃取的萃取介质，它所 具有的穿透孔为液体的流动提供了大孔通道，以对流传质取代了缓慢的扩散传质， 使得样品的传质阻力明显减小，有利于萃取效率的提高，并且具有良好的生物相 容性。同时，其合成方法简单，通过对致孔剂的控制可以对其孔结构和比表面积 进行控制。

近年来聚合物整体柱毛细管成为了固相微萃取技术领域的研究热点。但目前 尚未出现具有强阳离子交换作用和疏水相互作用的2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸- 乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管，以及将其用作含奶制品中三聚氰胺 检测的萃取介质的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种强阳离子交换聚合物整体柱毛细管，尤其是指能在 固相微萃取中使用的2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物 整体柱毛细管，以及该种整体柱毛细管的制备方法，采用该方法制得的2-丙烯酰 胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管用作含奶制品中 三聚氰胺分析的萃取介质，富集效果显著，可以使液相色谱分析的检测灵敏度明 显提高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种强阳离子交换聚合物整体 柱毛细管，包括经乙烯基改性的石英毛细管和毛细管中原位聚合生成的整体柱， 其特征在于该整体柱为2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合 物。

本发明还提供了上述强阳离子交换聚合物整体柱毛细管的制备方法：以2-丙 烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，N，N-二甲 基甲酰胺和聚乙二醇为混合致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，将功能单体、交联 剂、N，N-二甲基甲酰胺和聚乙二醇按质量比10～20∶63～85∶188～226∶100～130 的比例，引发剂质量为功能单体和交联剂总质量的1％～5％，于室温下混合搅拌均 匀，灌入经乙烯基改性的石英毛细管中，封口，加热至55～70℃引发聚合反应， 聚合反应完成后，用溶剂充分清洗毛细管除去未反应的单体、交联剂和致孔剂， 得到2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细管。

而且，将单体、交联剂、混合致孔剂和引发剂室温下混合搅拌均匀后超声振 荡5～10分钟除去氧气后，再灌入经乙烯基改性的石英毛细管中。用来清洗毛细 管除去未反应的单体、交联剂和致孔剂的溶剂为乙腈或甲醇。

所述2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱毛细 管用作含奶制品中三聚氰胺检测的萃取介质。

本发明的优点如下：