[发明专利]一种高纯度氪和氙的提取方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度氪和氙的提取方法及装置，尤其是涉及一种从贫氪氙浓缩物中提取高纯度氪和氙的提取方法及装置。

背景技术

大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10^-6和0.0857×10^-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组份氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加低温精馏塔进行精馏。采用专利号为99125538.0的方法可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5％CH₄)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，是通过钯催化剂，在480～500℃温度下进行化学反应脱除甲烷，并用分子筛吸附脱除O₂-CH₄化学反应生成物--二氧化碳和水份，随着氪氙逐级浓缩，这种化学反应脱除甲烷也要多次进行。这样，氪氙分离设备的工艺路线长、设备多、设备减漏可能性增加，因此在已知方法中，氪和氙的回收率较低，一般为60～65％。

贫氪氙浓缩物中的微量氟化物，在已知的方法中如专利号为011451238，是通过活性锆铝吸气剂，在700℃温度下进行脱除。活性锆铝吸气剂与氟化物化学反应是不可逆的，因此使用中要定期更新吸气剂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种收率高、方法简单、控制精确、应用范围广的高纯度氪和氙的提取方法及装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高纯度氪和氙的提取方法，其特征在于，该方法是将原料在经过甲烷催化器去除其中的大多数的碳氢化合物之后，得到的贫氪氙浓缩物送至多级精馏塔中逐级精馏，脱除原料中的氟化物和碳氢化合物，得到高纯度氪和氙。

所述的方法具体包括以下步骤：

(1)将贫氪氙浓缩物送入第一级精馏塔中，进行精馏分离，塔底得到氪氙浓缩物；

(2)将步骤(1)得到的氪氙浓缩物送入第二级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到含氪浓缩物，塔底得到含氙浓缩物；

(3)将步骤(2)塔顶得到的含氪浓缩物送入第三级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的高纯度氪；

(4)将步骤(2)塔底得到含氙浓缩物送入第四级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙浓缩物；

(5)将步骤(4)塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙浓缩物送入第五级精馏塔中，进行精馏分离，塔底得到摩尔含量不低于99.999％的高纯度氙。

所述的第一级精馏塔的塔顶得到杂质N₂、Ar以及碳氢化合物，塔底的碳氢化合物摩尔含量不超过0.2×10^-6。

所述的第二级精馏塔的塔顶得到的含氪浓缩物中氪的摩尔百分含量不低于99.99％，塔底得到的含氙浓缩物的摩尔含量不低于99％。

所述的第三级精馏塔的塔顶产物中氟化物的摩尔含量不超过0.3×10^-6。

所述的第四级精馏塔的塔顶产物中氟化物的摩尔含量不高于170×10^-6，C₂H₄的摩尔含量不超过1×10^-6。

所述的第五级精馏塔的塔底产物中的碳氢化合物的摩尔含量不超过1×10^-6，氟化物的摩尔含量不超过0.1×10^-6。

一种高纯度氪和氙的提取装置，其特征在于，该装置包括五级精馏塔，第一级精馏塔底部连接第二级精馏塔，第二级精馏塔顶部连接第三级精馏塔，底部连接第四级精馏塔，第四级精馏塔顶部连接第五级精馏塔；各级精馏塔顶部设有冷凝蒸发器，底部设有再沸器，各级精馏塔中均填充不锈钢丝网规整填料，在填料层上下不同段面分别设有多个测温元件，将各个测温元件得到的数据全部送入系统的多变量运算单元进行逻辑运算得出一个平均温度，并根据该温度控制塔顶馏出物的阀门开度。

所述的测温元件设有5-15个。

所述的再沸器采用调功器控制的电加热器直接加热或者蒸汽间接加热来进行热量传递，正确地控制再沸器的热负荷。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)氪和氙的回收率高，均可达95％。