[发明专利]质谱电喷雾离子源中去除气泡的装置无效

专利信息
申请号: 200910055146.5 申请日: 2009-07-21
公开(公告)号: CN101620974A 公开(公告)日: 2010-01-06
发明(设计)人: 聂磊;徐国宾;潘鑫渊;杨芃原 申请(专利权)人: 上海华质生物技术有限公司
主分类号: H01J49/10 分类号: H01J49/10;G01N30/72
代理公司: 上海光华专利事务所 代理人: 李仪萍;余明伟
地址: 200433上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 质谱电 喷雾 离子源 去除 气泡 装置
【说明书】:

技术领域

发明涉及到一种电喷雾离子源的处理技术,更具体的说是质谱电喷雾离子源去除气泡的装置。

背景技术

质谱的电喷雾技术是一种软电离技术,最早由Fenn等提出。其使用强静电场来进行电离,电喷雾通常指液相色谱和质谱联用的接口装置。溶剂带着离子型或极性试样分子流过毛细管,在毛细管的出口处加一高压电场,在库仑力的作用下,试样分子在毛细管的出口处会发生喷雾,雾化成细小的带有电荷的雾滴,现在已成功地用于液相色谱质谱联用仪(LC/MS)以及毛细管电泳质谱联用仪(CE/MS)的接口和离子化装置。

电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述,带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态,Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量,并基于联立方程解的平均方法,获得对分子质量的正确估量,解决了多电荷离子信息的问题,使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高,并于1988年首次成功地测量了分子量为40kD的蛋白质分子,精确度达到99.99%。

Kebarle和Tang分析了样品在电喷雾质谱(ESI-MS)电离过程。他们认为电喷雾接口中从样品离子的产生到被分析检测的过程可以分为4个步骤:1.样品溶液进入加上高压的电喷雾针头喷雾形成表面带有电荷的液滴;2.随着缓冲溶液的挥发,液滴表面的电荷密度增加。当液滴表面的电荷密度增大到Rayleigh稳定极限时,即液滴表面的静电斥力大于液滴表面张力,液滴碎裂成更小的液滴。这个过程反复进行,直到形成非常小的液滴;3.在静电斥力作用下,样品离子从非常小的、电荷密度高的液滴中脱离出来进入气相;4.样品离子进入质谱并进行分析检测。

随着蛋白质组学的发展,利用液相色谱和质谱联用来分离和鉴定蛋白已经成为蛋白质组学分离鉴定的主流分析方法,而在液质联用(LC-MS)中,液相色谱/电喷雾质谱(LC-ESI-MS)是蛋白等大分子鉴定的重要手段。LC-ESI-MS这种方法谱图好坏的影响因素很多,除去仪器的影响,电喷雾本身的影响因素就很多,例如溶液的PH值、溶液中所使用的缓冲盐类、溶液中是否含有气泡、所使用的电压等等。

为了得到更好的液质联用的谱图,人们一直研究改进的方法,例如溶液PH值最好是在蛋白的等电点附近,对于未知的蛋白最好PH是在酸性,溶液中不能使用如磷酸盐等缓冲盐类,使用膜进样来改善对缓冲盐的忍受能力;根据经验值调整所使用的喷雾电压,对于去除溶液中的气泡,目前人们只是在液相色谱进行样品分离前使用自动脱气机对溶剂进行脱气,在电喷雾阶段并没有进行过除气处理。

我们知道由于仪器本身的设计问题,或者是样品的性质问题,在液相色谱分离过后难免溶液中会存在一些微小的气泡,而这些气泡的存在就会使电喷雾离子化的谱图质量有所下降。尤其是当利用气泡作为分隔介质来保留液相色谱的分离效果,增加质谱的分析时间时,气体的存在使电喷雾的效果下降,例如当进行串级分析时,子离子若分布在气泡段则无法检出,造成一定程度上谱图质量的降低,在一定程度上影响了蛋白等大分子物质的鉴定。

如图5所示,现有的电喷雾装置中不锈钢两通1坐落在操作平台4上,起到连接液相色谱馏分3和喷针2的作用,喷针2就是一个毛细管带有尖端的,通常是内径是50um,但是尖端大约是10um左右,毛细管是逐渐缩小的。在尖端上时施加电压进行电喷雾,然后再质谱5中进行分析。

但是,这种电喷雾不能解决在液相色谱分离之后溶液中含有气泡的问题,从而造成一定程度上谱图质量的降低,在一定程度上影响了蛋白等大分子物质的鉴定。

鉴于此,有必要提供一种质谱电喷雾离子源去除气泡的装置以解决上述问题。

发明内容

本发明涉及质谱电喷雾离子源中去除气泡的装置。用于解决在液相色谱分离之后溶液中含有气泡的问题,尤其是利用气体作为保留液相色谱分离效果时电喷雾谱图质量不高的问题。

为了解决上述问题,本发明采用如下的技术方案:一种质谱电喷雾离子源去除气泡的装置,该装置包括基部,设置于基部上的凹部、设置于基部上并与凹部连通的亲水性微通道以及一端与液相色谱馏分连通,另一端与凹部连通的连接件。

作为本发明的优选方案之一,所述基部材质为金属,所述凹部为通孔,所述亲水性微通道横截面面积相同。

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