[发明专利]四氧化三铁铁黑的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁黑颜料的生产方法。

背景技术

氧化铁黑颜料，是氧化铁颜料中很重要的一个系列颜色，在化工、建筑、日用化工等领域，有着十分广泛的应用。

目前，氧化铁黑颜料的生产，一般是以钛白废副硫酸亚铁(固体)为原料进行制备的，制备过程包括如下步骤：

溶解钛白废副硫酸亚铁，硫酸亚铁与碱性物质反应，生成氢氧化亚铁，氢氧化亚铁与氧化剂反应，生成氢氧化高铁，水解成四氧化三铁。

上述方法，不仅四氧化三铁的主含量不高，四氧化三铁的收得率不高，增加了生产成本，而且其颜色的黑度不纯，呈现灰黑色。

发明内容

本发明的目的是提供一种四氧化三铁铁黑的生产过程，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的四氧化三铁铁黑的生产方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸亚铁料液用碱性物质调节pH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应10～6小时，优选8～5小时，生成小颗粒的四氧化三铁铁黑；

(2)继续加入硫酸亚铁和碱性物质，调节料液的PH值至碱性，通入空气和水蒸汽，反应8～4小时，优选5～3小时，使新加入的硫酸亚铁继续生成四氧化三铁铁黑颗粒，沉积在已经形成的四氧化三铁颗粒上，使颗粒长大，重复上述过程，然后从反应产物中收集具有纯黑色高纯度的四氧化三铁铁黑；

所述的碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化铵；

所说的多次重复上述过程，为3～8次；

所说的硫酸亚铁可以经过净化除杂，使生成的四氧化三铁铁黑的含量高达97％。

所说料液的pH值优选为7～12；

所说的空气大小，以使料液小幅翻腾为佳；

所说的水蒸汽的用量，以使料液温度保持在85～105℃，优选90～100℃。

所说的硫酸亚铁料液，其硫酸亚铁含量为30～70g/100ml。

本发明的方法，可大大提高四氧化三铁铁黑料液的收得率，以降低生产成本；而且可以根据重复操作次数的多少，控制四氧化三铁铁黑的颗粒大小，以生成不同颗粒大小的四氧化三铁铁黑颗粒，满足不同用途客户的需求；

本发明的方法，操作简单，收得率高，而且可以节约生产成本，便于工业化实施。

具体实施方式

实施例1

将3600公斤硫酸加入2000公斤铁皮和16000公斤的水中，制备硫酸亚铁溶液，将硫酸亚铁溶液净化除杂，将6000公斤的硫酸亚铁溶液送至反应釜中，加入1870公斤重量浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液温度在90℃以上8小时；

重复操作上述过程，将4400公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入1450公斤重量浓度30％的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液90℃以上5小时；再次重复操作上述过程，将3300公斤的硫酸亚铁溶液再次送至反应釜中，加入900公斤重量浓度30％的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值至8，对料液通入空气，使料液小幅翻腾，对料液通入蒸汽，保持料液90℃以上3小时；反应过程中，补加的硫酸亚铁量可以逐步减少，然后，将反应获得的料液压滤，收集滤饼，用水洗涤，95℃烘干即可获得纯黑色四氧化三铁铁黑颜料；

检测结果如下：四氧化三铁铁黑颜料中，四氧化三铁重量含量97.2％，水溶物重量含量0.3％，色相L＝55.05，A＝-1.27，B＝-6.01，普通铁黑L＝49.76，A＝-1.20，B＝-5.79，其中L值代表明暗度；A值代表红蓝相；B值代表黄绿相；本发明产品四氧化三铁的L值是普通铁黑的110.63％。