[发明专利]一种镁钙质喷补料测试试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及耐火材料性能检测过程中供测试试样的制作技术，尤其属于镁钙质喷补料测试试样的制备工艺。

背景技术

含CaO耐火材料在炼钢领域内的应用日益广泛，耐火材料中的CaO具有净化钢水的作用。镁钙质喷补料中的CaO还可以改善材料的高温使用性能，提高喷补料的熔点，延长喷补料的使用寿命。因此，含CaO耐火材料的开发越来越受到重视。

但CaO的易水化问题严重制约了其在耐火材料中的进一步推广应用。为了改善CaO的抗水化能力，现有防水化的CaO或含CaO的原料，其只能延缓CaO的水化，延长含CaO材料的保存有效期，不能杜绝CaO的水化。特别是当材料与水直接接触时，CaO的水化仍将导致难以成功制作出含CaO材料的性能检测试样。

镁钙质喷补料主要用于炼钢转炉及RH炉衬材料的修补，目前CaO含量20％左右，为了达到更高的使用寿命以满足炼钢生产的需要，其中的CaO含量有进一步增加的要求。较高的CaO含量给喷补料物理性能的检测带来了困难，镁钙质喷补料的物理性能检测与其它不定形耐火材料一样，须首先制成具有标准尺寸的样条，喷补料加水制作成待测试样的过程中，水与游离CaO反应生成Ca(OH)₂伴随着体积膨胀，使试样开裂粉化，试样难以制作成功。

目前未查到国内外关于镁钙质喷补料性能测试试样制作的文献，也没有专用于含CaO材料性能测试的设备和方法，所以对于需要加水使用的含CaO不定形材料，缺乏抽检和质量控制手段，只能通过实炉使用效果来衡量材料的好坏，存在一定的风险，如果使用了未经性能检测的低质量产品，不仅浪费了材料成本，而且可能导致安全事故。因没有性能检测方法，则难以按质量要求对供应商进行监控，使得含CaO不定形材料的质量控制、使用效果、安全保证等均难以通过实验室的检测来预判。同时，因为缺乏合适的检测手段，给含CaO材料新产品的开发也带来了困难，影响含CaO材料的技术进步。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种镁钙质喷补料测试试样的制备方法，能够成功制作镁钙质喷补料物理性能检测试样，能成型并养护出无开裂粉化现象并具有足够脱模及搬运强度的试样，可供对镁钙质喷补料进行各项物理性能检测，实现对材料进行实验室性能评价。

本发明的技术构思：针对现有技术存在的缺陷，发明人认为镁钙质喷补料试样的养护强度，来自于磷酸盐或硅酸盐结合相与水形成水合物后脱水，而磷酸盐或硅酸盐结合相基本不溶于其它非水溶剂，所以尽管镁钙质喷补料中的CaO遇水会发生显著的水化反应，但要成功制作出有适宜强度的性能测试样，仍需用水成型。喷补料中的结合相应充分地与水反应，在此基础上，再控制CaO的水化，尽量减少CaO与水的接触时间，特别是减少水蒸汽快速挥发阶段CaO与水蒸汽的接触时间，使CaO的水化量不至于发展到使试样产生裂纹或影响后期的性能检测。

既要保证结合相有充分的水合反应时间，又要减少CaO的水化反应时间，二者存在矛盾，同时达到要求有一定困难，但可以利用在不同温度时二者反应速度的差异来合理地进行控制和解决。

磷酸盐或硅酸盐结合相主要为钠盐，都易溶于水，因此结合相的水合反应在低温下即可进行，只要时间足够，结合相就可以充分与水发生反应，以保证后期能产生足够的强度。同时，在低温下，CaO也将按下列反应发生水化：

CaO(s)+H₂O(l)＝Ca(OH)₂(s)            (1)

ΔG⁰＝-60614+18.48T J/mol            (2)

CaO(s)+H₂O(g)＝Ca(OH)₂(s)            (3)

ΔG⁰＝-101724+128.68T J/mol          (4)

ΔG＝G⁰-RTlnP_H2O＝-101724+128.68T-RTlnP_H2O J/mol      (5)